Стандартные образцы для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей

Авторы патента:

Шаталов Константин Васильевич (RU)

Волгин Сергей Николаевич (RU)

Власенкова Лидия Анатольевна (RU)

Черепанова Анна Дмитриевна (RU)

G01N33/22 - топлива, взрывчатых веществ

G01N33/00 - Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к предыдущим группам

C10L1/00 - Жидкое углеродсодержащее топливо

Владельцы патента RU 2760813:

Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к стандартным образцам для измерения коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей. Стандартные образцы для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях, содержащие химически чистые декалин и 1-метилфанталин, дополнительно содержат додекан, при следующем соотношении компонентов, мас.%: додекан 70,00-85,0, декалин 11,5-29,5, 1-метилнафталин - остальное. Технический результат изобретения - повышение достоверности результатов измерения коррозионной активности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях и сокращение продолжительности процесса аттестации установки ЦИТО-М, на которой определяют коррозионную активность топлив для реактивных двигателей в динамических условиях, расширение номенклатуры стандартных образцов для метрологического обеспечения испытаний нефтепродуктов. 4 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к стандартным образцам для измерения коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей, и может быть использовано в качестве средства метрологического обеспечения методики выполнения измерений коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей в процессе их производства и применения.

Метрологическое обеспечение испытаний нефтепродуктов строится на базе аттестованных стандартных образцов, которые выступают в качестве средства измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений [ГОСТ 8.315-97 Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов].

Известна методика измерения коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей, то есть их склонности к корродирующему воздействию на металлы и сплавы и образованию нерастворимых продуктов коррозии, которые вызывают загрязнение топлива. Сущность методики заключается в оценке коррозионной активности топлива по потере массы пластинки из меди или бронзы после ее контакта с топливом, циркулирующим по замкнутому испытательному контуру установки ЦИТО-М в течение 9 ч (три этапа по 3 ч) при температуре 150°С и по изменению температуры топлива за контрольным фильтроэлементом в течение первого этапа испытания [СТО 08151164-0246-2017 Топлива для реактивных двигателей. Метод оценки коррозионной активности в динамических условиях. - М.: ФАУ «25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России», 2017]. Результаты испытания образца топлива по данной методике получают в виде четырех показателей:

- показатель коррозионной активности топлива К_1(м) по отношению к меди, г/м²;

- показатель коррозионной активности топлива К_1(бр) по отношению к бронзе, г/м²;

- показатель забивки контрольного фильтроэлемента продуктами коррозии К_2(м) по отношению к меди;

- показатель забивки контрольного фильтроэлемента продуктами коррозии К_2(бр) по отношению к бронзе.

Согласно этой методике полученные результаты сравнивают с результатами, полученными в идентичных условиях на эталонных образцах, которые готовят перед каждым испытанием очередной пробы.

Перед авторами стояла задача создания стандартных образцов топлив для реактивных двигателей для измерения коррозионной активности в динамических условиях по методике СТО 08151164-0246-2017.

При анализе источников научно-технической и патентной информации авторам не удалось выявить технические решения, которые можно использовать в качестве стандартных образцов топлив для реактивных двигателей при определении коррозионной активности в динамических условиях по методике СТО 08151164-0246-2017.

Тем не менее, выявлены некоторые технические решения, наиболее близкие по технической сущности к изобретению, представляющие собой композиции индивидуальных углеводородов, взятых в соотношениях, необходимых для получения требуемых результатов измерений по соответствующим методикам.

Известна композиция стандартных образцов для определения фракционного состава жидких углеводородных топлив [Патент RU 2292041, кл. G01N 25/00], которая представляет собой смесь, включающую минимальное количество углеводородных компонентов, один из которых нефтепродукт, содержащий ароматический углеводород, а остальные компоненты - парафиновые углеводороды нормального строения. В качестве ароматического углеводорода предложено применять толуол или трансформаторное масло, а в качестве парафиновых углеводородов нормального строения - н-нонан, н-ундекан, н-пентан, н-додекан, н-тетрадекан, н-декан и н-эйкозан. Смесь приготавливают с соответствующими каждому из исследуемых топлив показателями температур начала, конца перегонки и 10, 50, 90%-ного отгона. Разработанные стандартные образцы могут быть использованы для определения фракционного состава жидких углеводородных топлив.

Известна композиция стандартных образцов для настройки и поверки приборов экспресс-контроля температур начала и конца перегонки светлых нефтепродуктов [Патент RU 2030742, кл. G01N 31/00], которая представляет собой смесь индивидуальных углеводородов, включает н-октан, н-нонан, н-ундекан, н-додекан, н-пентадекан. Разработанные стандартные образцы используются для метрологической аттестации методов испытаний и приборов контроля состава и свойств веществ, а именно для поверки и настройки экспресс-анализатора НКП-Э, предназначенного для определения температур начала и конца перегонки бензинов, дизельных топлив, топлив для реактивных двигателей и других нефтепродуктов.

Известна композиция стандартных образцов для метрологического обеспечения испытаний автомобильных бензинов при оценке их склонности к образованию отложений на деталях форсунок [Патент RU 2663154, кл. G01N 33/22], которая представляет собой смесь индивидуальных углеводородов, включает углеводороды н-пентан, октен-1, толуол, циклогексан, изооктан, наиболее часто встречающиеся в составе выпускаемых бензинов. Содержание компонентов смеси определяют таким образом, чтобы обеспечить результаты испытаний в диапазоне верхнего и нижнего пределов определения установки.

Наиболее близким по технической сущности и взятым за прототип является техническое решение, согласно которому известны стандартные образцы, состоящие из химически чистых углеводородов декалин, 1-метилнафталин и «-ундекан при следующем соотношении компонентов, (мас.%): декалин (12-23), 1-метилнафталин (2-5), н-ундекан (остальное), которые используются для метрологического обеспечения испытаний по измерению химической стабильности топлив для реактивных двигателей (патент № по заявке №2020129780 решения о выдаче патента от 05.04.2021 г. - прототип).

Стандартный образец коррозионной активности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях предполагается использовать для метрологического контроля методики испытания по СТО 08151164-0246-2017 с целью определения соответствия метрологических характеристик установленным требованиям, а также для аттестации применяемого испытательного оборудования (лабораторной установки ЦИТО-М). В связи с этим разрабатываемый стандартный образец должен представлять собой смесь индивидуальных углеводородов, адекватную химическому составу топлив для реактивных двигателей.

Состав стандартного образца коррозионной активности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях подобран таким образом, чтобы обеспечить значения показателей коррозионной активности в диапазоне значений, определенных методикой СТО 08151164-0246-2017 (таблица 1 настоящего изобретения).

По количественному составу наиболее близким является любой стандартный образец, содержащий химически чистые углеводороды, каждый из которых имеет ограничения по области применения.

Технический результат изобретения - повышение достоверности результатов измерения коррозионной активности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях и сокращение продолжительности процесса аттестации установки ЦИТО-М, на которой определяют коррозионную активность топлив для реактивных двигателей в динамических условиях, расширение номенклатуры стандартных образцов для метрологического обеспечения испытаний нефтепродуктов.

Указанный технический результат достигается тем, что стандартные образцы для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях, содержащие химически чистые декалин и 1-метилнафталин, согласно изобретению дополнительно содержат додекан, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

додекан	70,0-85,0
декалин	11,5-29,5
1-метилнафталин	остальное

В качестве компонентов стандартных образцов использованы углеводороды различного строения, выпускаемые промышленностью Российской Федерации.

Показатели коррозионной активности в динамических условиях индивидуальных углеводородов, используемых в качестве компонентов для приготовления стандартных образцов (додекан, декалин и 1-метилнафталин), представлены в таблице 2 настоящего изобретения.

Качественный состав компонентов стандартных образцов обусловлен тем, что на коррозионную активность топлив оказывает влияние строение органических соединений. Выбранные компоненты стандартных образцов являются соединениями, присутствующими в составе топлив для реактивных двигателей, что подтверждено исследованиями индивидуального и группового состава топлив для реактивных двигателей, выпускаемых по различным технологиям [Яновский Л.С., Дубовкин Н.Ф., Галимов Ф.М. и др. Инженерные основы авиационной химмотологии. - Казань: Изд-во Казан, ун-та, 2005. С. 210-227].

Каждый из компонентов представляет собой индивидуальный углеводород [Химическая энциклопедия в пяти томах. Издательство «Советская энциклопедия», 1990]:

додекан - бесцветная жидкость, имеющая плотность 750 кг/м³, температуру плавления - минус 9,6°С, температуру вспышки 74°С;

декалин - бесцветная жидкость со слабым бензиновым запахом, имеющая плотность 870 кг/м³, температуру плавления - минус 31,5°С, температуру вспышки 58°С;

1-метилнафталин - безводная и розоватая жидкость, имеющая плотность 1020 кг/м³, температуру плавления - минус 141,5°С, температуру вспышки 82°С.

Стандартные образцы готовят смешением и тщательным перемешиванием индивидуальных углеводородов. Образцы подвергали лабораторным испытаниям по методике СТО 08151164-0246-2017, согласно которой они циркулируют по замкнутому испытательному контуру установки ЦИТО-М в течение 9 часов при температуре 150°С, где контактируют с металлической пластинкой из меди или бронзы. Коррозионную активность топлива оценивают по уменьшению массы пластинки до и после испытания, и по изменению температуры топлива за контрольным фильтроэлементом [СТО 08151164-0246-2017 Топлива для реактивных двигателей. Метод оценки коррозионной активности в динамических условиях. - М.: ФАУ «25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России», 2017].

Для обоснования количественного содержания компонентов в стандартных образцах были приготовлены образцы, состав которых представлен в таблице 3.

Как следует из результатов испытаний, представленных в таблице 3, значения показателей забивки контрольного фильтроэлемента продуктами коррозии К_2(м) и К_2(бр) образца №1 не соответствуют диапазону измерений этих показателей, (см. таблицу 1 настоящего изобретения), поэтому его состав не может быть использован как стандартный образец для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей.

Образцы №8-9 по показателю коррозионной активности топлива К_1(м) не попадают в диапазон измерений, определенный методикой СТО 08151164-0246-2017, поэтому их составы не могут быть использованы в качестве стандартных образцов.

Образцы №2-7 по четырем показателям коррозионной активности в динамических условиях соответствуют диапазону измерений, который определен методикой СТО 08151164-0246-2017 (см. таблицу 1 настоящего изобретения). Поэтому количественный и качественный состав стандартных образцов для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей соответствует составам образцов №2-7.

Таким образом, качественный и количественный состав стандартных образцов для измерения коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей подтвержден результатами испытаний.

Для определения срока хранения стандартных образцов для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей первоначально была проведена оценка срока годности каждого из компонентов стандартных образцов. Наименьший срок годности (по данным нефтехимических заводов - производителей компонентов) среди всех используемых компонентов составил один год. Однако каждый из этих компонентов (по данным нефтехимических заводов - производителей компонентов) имеет свой срок хранения. Поэтому для определения срока хранения разработанных стандартных образцов были проведены исследования по оценке совместимости их компонентов.

Проверку предполагаемого срока хранения стандартных образцов для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей осуществили с помощью алгоритма, приведенного в п. 5.3 рекомендаций [РМГ 93-2015 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов. - М.: Стандартинформ, 2016. - 32 с.], согласно которому 9 экземпляров стандартных образцов термостатируют при повышенной температуре (50°С), то есть подвергают искусственному старению. Каждые 7 дней отбирают по одному образцу и проводят испытания по измерению коррозионной активности в динамических условиях с измерением показателей коррозионной активности К_1(м) и К_1(бр), забивки контрольного фильтроэлемента продуктами коррозии К_2(м) и К_2(бр) Полученные результаты сравнивают с аттестованными значениями стандартного образца с учетом границ погрешности. Аттестованные значения стандартного образца и границы погрешности аттестованного значения определяли также в соответствии с [РМГ 93-2015 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов. - М.: Стандартинформ, 2016. - 32 с.].

Оценку срока хранения стандартных образцов для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей произвели по образцу, который содержит максимальное количество дициклоалкана декалина, наиболее склонного к окислительным превращениям, и минимальное количество 1-метилнафталина, наиболее стабильного ароматического углеводорода. Результаты измерений коррозионной активности в динамических условиях 9 экземпляров стандартного образца №2 (по таблице 3), выдержанных в течение различного времени при 50°С, атакже аттестованные значения и границы погрешности аттестованных значений стандартного образца приведены в таблице 4 настоящего изобретения.

Отклонения результатов испытаний стандартного образца, выдержанного при повышенной температуре, от аттестованного значения оказались в интервале границ погрешности аттестованного значения. Таким образом, минимальный срок хранения стандартных образцов коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей принят один год.

Срок годности стандартных образцов с сохранением их свойств - не менее одного года - обеспечен использованием нелетучих компонентов с температурами кипения в интервале 186-245°С (таблица 2 настоящего изобретения).

Полученные стандартные образцы хранятся во флаконах из темного стекла с уплотнительной крышкой объемом 2500 мл при обычных условиях (температура не выше 25°С) и используются по мере необходимости для аттестации испытательного оборудования. Гарантия - один год.

Полученные результаты свидетельствуют о возможности использования разработанных стандартных образцов для измерений коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей по СТО 08151164-0246-2017.

Изобретение осуществимо и воспроизводимо, а существенные признаки изобретения (качественный и количественный состав), приведенные в формуле изобретения и подтвержденные результатами испытаний, позволяют повысить достоверность ранжирования топлив для реактивных двигателей по уровню коррозионной активности за счет приближения значений показателей коррозионной активности стандартных образцов к аналогичным показателям топлив для реактивных двигателей.

Настоящее изобретение создает техническую основу для воспроизведения, хранения и передачи величин, характеризующих коррозионную активность в динамических условиях топлив для реактивных двигателей и может использоваться для аттестации и контроля показателей точности методики измерения коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей по СТО 08151164-0246-2017, для аттестации испытательного оборудования, используемого для измерения коррозионной активности в динамических условиях топлив для реактивных двигателей, контроля точности результатов измерений по СТО 08151164-0246-2017, проверки компетентности испытательной лаборатории в процессе аккредитации, проведения межлабораторных сравнительных испытаний для проверки квалификации испытательных лабораторий.

Стандартные образцы для метрологического обеспечения испытаний по измерению коррозионной активности топлив для реактивных двигателей в динамических условиях, содержащие химически чистые декалин и 1-метилнафталин, отличающиеся тем, что дополнительно содержат додекан при следующем соотношении компонентов, мас.%:

додекан	70,0-85,0
декалин	11,5-29,5
1-метилнафталин	остальное

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания серы, хлора и фтора в нефтепродуктах, и может быть использовано для анализа сырой нефти, бензина, керосина, дизельного топлива, минеральных масел и других нефтепродуктов. Способ подготовки проб для количественного определения серы, хлора и фтора в нефтях и нефтепродуктах включает фотолиз проб в присутствии реагентов, перевод образующихся сульфат-, хлорид- и фторид-анионов в водную фазу для последующего анализа полученного раствора, причем фотохимическую обработку проб проводят водным раствором, содержащим сильные неорганические основания, спирты и кетоны при массовом соотношении основание:спирт:кетон:исследуемая проба, составляющем 1:5:3:1000, при нагревании до температуры 60-95 ºС в течение 30 или 40 минут в условиях воздействия ультрафиолетового излучения с длиной волны ≤ 254 нм и перемешивании с образованием эмульсии с последующим разделением водной и органической фаз для определения образовавшихся анионов в водной фазе известными аналитическими методами.

Установка для определения тяговых характеристик жидких реактивных горючих // 2757652

Изобретение относится к области испытаний материалов, в частности жидких реактивных горючих, с помощью измерительных средств путем автоматизированного определения тяговых характеристик, таких как удельная тяга R и удельный импульс тяги Iуд жидких реактивных горючих (ЖРГ), для исследования применимости жидких реактивных горючих с требуемыми характеристиками в заданных условиях, и может быть использовано в автоматизированных системах создания и исследования новых топливных композиций.

Химический сенсор для определения нитроароматических взрывчатых веществ (вв) - 10-(4,5-ди-p-толил-1h-1,2,3-триазол-1-ил)-2,3-диметокси-пиридо[1,2-a]индол // 2756790

Изобретение относится к химическому сенсору 10-(триазол-1-ил)пиридо[1,2-а]индолу 1, который может найти свое применение в качестве средства обнаружения нитросодержащих взрывчатых веществ (ВВ) в составе сенсорного материала флуоресцентных детекторов ВВ. 4 ил., 2 табл. .

Способ определения депрессорно-диспергирующих присадок в дизельном топливе // 2756706

Использование: для определения депрессорно-диспергирующих присадок в дизельном топливе. Сущность изобретения заключается в том, что пробоподготовку образца дизельного топлива (ДТ) осуществляют с использованием твердофазной экстракции на концентрирующих патронах «диапак-силикагель», предварительно очистив образец от компонентов базовой основы гексаном, и извлечением полимерной присадки смесью н-гексан:ацетон в соотношении 50:50 по объему.

Способ оценки концентрации компонентов серы в бензине // 2756504

Изобретение относится к способу оценки концентрации компонентов серы в бензине. Предложен способ оценки концентрации компонентов серы в бензине, который содержит компоненты серы и ароматические компоненты, при этом способ содержит: (A1) удаление части бензина путем превращения в газ для снижения соотношения концентрации ароматических компонентов относительно концентрации компонентов серы в бензине, причем бензин превращают в газ в концентрации 8,0 об.

Стенд для исследования свойств твердых сорбентов // 2755243

Изобретение относится к области теплоэнергетики и может быть использовано при выборе сорбентов для снижения вредных выбросов. Стенд для исследования свойств твердых содержит топочную камеру, отводящий газоход, систему топливоподачи, систему подачи серной кислоты, устройство подачи сорбентов, бункер отработанного сорбента, устройство регистрации параметров, связанное посредством проводной и/или беспроводной связи с приборами контроля, включающими термометры сопротивления, расположенные в топочной камере и внутри отводящего газохода, а также газоанализатор.

Стенд для исследования процесса распыления водоугольного топлива // 2754717

Изобретение относится к исследованию материалов путем определения их физических свойств, а именно к исследованию капель распыляемого топлива, и может быть использовано для определения размера капель, скорости их движения, концентрации капель и угла раскрытия распыленного потока. Стенд для исследования процесса распыления водоугольного топлива содержит металлический цилиндрический корпус, который горизонтально установлен на опорах.

Устройство для исследования процесса горения порошков металлов или их смесей // 2753748

Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно неразрушающему контролю и диагностике оптическими методами, и может быть использовано для исследования процессов высокотемпературного горения порошков металлов или их смесей, а также процессов взаимодействия лазерного излучения с веществом.

Устройство регистрации динамики и состояния ударно нагруженной сферической поверхности лайнера // 2752060

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к регистрации параметров динамики ударно-индуцированного «пыления» с внутренней поверхности сферического лайнера при исследовании ее состояния/поведения при нагрузке. Устройство регистрации динамики состояния ударно нагруженной сферической поверхности лайнера включает размещенный на основании полусферический заряд взрывчатого вещества (ВВ) и датчики, регистрирующие движение лайнера, который установлен в полости заряда с возможностью формирования герметичного объема, соединенного с системой газоввода.

Штативный пенетрометр // 2750212

Изобретение относится к области производства сферических порохов по водно-дисперсионной технологии и предназначено для определения реологических характеристик порохового лака на фазе формирования. Штативный пенетрометр, включающий штатив с лапкой, корпус с измерительной линейкой, цилиндрическую чашу, стержень с упором и индентором, подставку, отличается использованием взаимозаменяемых стержней с упорами и с перфорированными дисками с диаметрами в пределах 25-40 мм с цилиндрическими и коническими отверстиями с диаметром 4 мм, сферами с диаметрами в пределах 12-26 мм и конусами с диаметрами в пределах 7,9-16,6 мм, высотой 20-30 мм и углами при вершинах в пределах 15-45° в зависимости от консистенции порохового лака и глубины погружения стержня с упором и индентором в пороховой лак до 90 мм.

Способ прогнозирования времени достижения допустимого уровня концентрации аммиака, выделяющегося в ходе многосуточного процесса эмиссии из строительных материалов в воздух помещений вновь выстроенного здания // 2760762

Изобретение относится к области коммунальной гигиены и строительству и может использоваться при решении вопроса введения объекта в эксплуатацию. Способ прогнозирования времени достижения допустимого уровня концентрации аммиака, выделяющегося в ходе многосуточного процесса эмиссии из строительных материалов в воздух помещений вновь выстроенного здания, заключается в том, что измеряют концентрацию аммиака последовательно в каждом помещении вновь выстроенного здания в любые сутки выполнения способа спустя 8 часов после 15-минутного сквозного проветривания помещения при полностью открытых окнах, проводимого один раз в сутки, при этом в течение 20 минут проводят три последовательных измерения концентрации аммиака с последующим определением средних значений концентрации уср, мг/м3, аммиака в каждом помещении вышеуказанного здания, причем измерения концентрации аммиака в любые сутки выполнения способа проводят до тех пор, пока определяемые средние значения концентрации уср, мг/м3, аммиака не достигнут величины, составляющей не более 25% от начального значения концентрации у0, мг/м3, аммиака в первый день измерений, с последующим построением графиков зависимостей концентрации аммиака уср, мг/м3, от времени, определяют также среднее значение Аср полного изменения концентрации уср, мг/м3, аммиака за все время наблюдения процесса t в сутках, среднее значение наблюдаемой константы скорости Вср, сут-1, уменьшения уср и среднее значение минимальной остаточной концентрации Сср, мг/м3, аммиака на основе построенных и обработанных с помощью пакета прикладных программ Statistica 10 графиков зависимостей средних значений уср от времени t в сутках, построенных на основе измерений, проведенных во всех помещениях вновь выстроенного здания в течение всего многосуточного периода проведения способа, и проводят прогнозирование времени достижения допустимого уровня концентрации аммиака, выделяющегося в ходе многосуточного процесса эмиссии из строительных материалов в воздух помещений вновь выстроенного здания.