Способ получения каркасных структур на основе sio2-al2o3

Изобретение относится к способу получения каркасных Al2O3-SiO2 систем, пригодных для использования в процессах газоочистки, нефте- и газопереработки. Описан способ получения каркасных структур на основе SiO2-Al2O3, включающий приготовление пасты путем смешения порошка гидроксида алюминия со структурой псевдобемита и аморфного диоксида кремния, полученного из кремнегеля, с водой и азотной кислотой, формовку пасты через фильеры, сушку гранул и термообработку гранул, отличающийся тем, что кремнегель предварительно сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 2 до 4 часов, направляют в реактор с мешалкой, куда приливают раствор серной кислоты концентрацией 0,5 % масс., полученную пульпу фильтруют с получением твердой фазы и жидкой фазы, включающей маточный раствор и промывные воды, которую отправляют на утилизацию, а твердую фазу отправляют на сушку на воздухе при температуре от 20 до 25°С в течение от 24 до 48 часов и при температуре от 60 до 80°С в течение 12 часов с получением аморфного диоксида кремния, который классифицируют с отбором мелкой фракции от 0,5 до 50 мкм, крупную фракцию отправляют на измельчение, затем смешивают с первоначальной мелкой фракцией, после чего весь полученный продукт направляют на смешение с порошком гидроксида алюминия, водой и жидкофазным пептизатором с образованием пластичной твердообразной пасты, далее проводят экструзионную формовку с получением экструдата с поперечным сечением в форме круга диаметром от 2,0 до 5,0 мм, который нарезают по длине до требуемого размера, сушку проводят при комнатной температуре в течение от 36 до 48 часов, полученные гранулы термообрабатывают при температуре от 550 до 1150°С в течение от 3 до 5 часов. Техническим результатом является получение гранулированных носителей катализаторов и сорбентов с широким диапазоном содержания в них диоксида кремния от 20 до 85 % масс. и с улучшенными прочностными свойствами. 2 ил., 6 табл., 6 пр.

 

Изобретение относится к области приготовления гранулированных сорбентов и носителей для нанесенных катализаторов на основе системы SiO2-Al2O3, которые могут быть востребованы химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, катализаторной промышленностью и получены на основе очищенного отхода производства солей алюминия (аморфного диоксида кремния) и активного гидроксида алюминия псевдобемитной структуры.

Известен способ приготовления носителей для катализаторов на основе стеклотканей и носители для катализаторов (патент РФ № 2455067, опубл. 10.07.2012). Предлагаемый способ приготовления носителей с содержанием до 30 % масс. SiO2 включает одно- или многократную пропитку по влагоемкости водными растворами модифицирующих предшественников, в качестве которых используют кремнезоль, золь гидроксида алюминия, оксинитрат алюминия или методом нанесения спиртового раствора тетраэтоксисилана с гидролизом в парах воды при температурах 70-80°С в течение 3 часов, с последующей сушкой при 120°С в течение 1 ч и прокаливанием при 550°С в течение 4 ч.

Недостатком данного способа является ложность и многостадийность процесса, низкие значения удельной поверхности полученных носителей катализаторов, а также наличие трудноперерабатываемых жидких отходов производства.

Известен носитель катализатора, способ его получения, суспензия для использования при его получении, катализатор и его применение для получения пероксида водорода (патент РФ № 2215578, опубл. 10.11.2003), в котором носитель катализатора представляет собой волокнистую бумагу на основе галлуазита, палигорскита и волластонита или их смесей, которые пропитывают водной суспензией, содержащей золь диоксида кремния с размером частиц от 5 до 100 нм. Полученный носитель катализатора содержит от 70 до 92 % диоксида кремния.

Недостатком данного способа является многостадийность процесса, а также высокий расход суспензии, содержащей золь диоксида кремния.

Известен способ приготовления носителя для катализатора гидроочистки (патент РФ № 2726374, опубл. 20.10.2017), содержащего от 2 до 20% масс. диоксид кремния, от 5 до 25 % масс. бората алюминия и остальное γ-Al2O3. Приготовление носителя характеризуется тем, что продукт термической активации гидраргиллит - Al(ОН)3 - измельчают до частиц со средним размером 20-50 мкм, затем гидратируют, промывают, подвергают гидротермальной обработке в присутствии борной кислоты, распылительной сушке и смешивают полученный порошок с раствором кремнезоля, проводят пептизацию при перемешивании с использованием водного раствора аммиака, экструдируют и после термообработки получают носитель катализатора. Входящий в состав носителя диоксид кремния SiO2 представляет собой аморфную фазу и имеет частицы размером от 3 до 20 нм. Входящий в состав носителя борат алюминия Al3BO6 со структурой норбергита представляет собой частицы с размерами от 10 до 200 нм. Носитель представляет собой гранулы с сечением в виде круга, трилистника или четырехлистника с диаметром описанной окружности от 1,0 до 1,6 мм и длиной до 20 мм.

Недостатком данного способа является возможность получения носителей катализаторов только с низким содержанием диоксида кремния (до 20 % масс.), а также сложность и многостадийность процесса, с задействованием таких операций как распылительная сушка и автоклавная гидротермальная обработка термически активированного гидроксида алюминия.

Известен способ получения термостабильного смешанного оксида TiO2/SiO2 и его использование в качестве носителя катализатора (патент Германия № DE102005021623 A1 опубл. 09.11.2006), в котором предложен способ приготовления носителей катализаторов с содержанием SiO2 до 60 % масс. в полностью кальцинированном продукте. Способ по изобретению включает смешение соединений титана или продуктов его гидролиза с соединением кремниевой кислоты в водной среде, где соединение титана представляет собой или содержит алкоголят титана, имеющий, по крайней мере, одну группу алкоксидов от C1 до C16, гидролиз полученного водного золя, содержащего от 1,0 до 8,0 % масс. диоксида кремния и последующий гидролиз с дополнительным добавлением очищенного диоксида кремния.

Недостатком данного способа является использование таких сложных компонентов как сложные эфиры кремниевой кислоты или алкоксиды титана, а также многостадийность процесса с проведением нескольких стадий гидролиза.

Известен способ приготовления катализатора гидроочистки бензина каталитического крекинга (патент РФ 2575638, опубл. 20.02.2016) принятый за прототип, в котором носитель катализатора состоит из аморфного алюмосиликата до 90 % (источник SiO2) и оксида алюминия (остальное), имеющего удельную поверхность от 150 до 350 м2/г, объем пор от 0,5 до 1,1 см3/г, представляющего собой гранулы с сечением в виде трилистника с диаметром от 1,3 до 1,7 мм и имеющего прочность от 1,0 до 1,5 кг/мм2. Носитель для катализатора получают формовкой пасты, полученной смешением порошка AlOOH со структурой бемита, порошка аморфного алюмосиликата, воды и азотной с последующей сушкой и прокалкой гранул при температуре от 500 до 600°C.

Недостатком данного способа является структурная неустойчивость системы гидроксид алюминия - аморфный алюмосиликат, что может приводить к тиксотропии полученной пасты при экструзионном формировании гранул.

Техническим результатом является получение гранулированных носителей катализаторов и сорбентов с широким диапазоном содержания в них диоксида кремния от 20 до 85 % масс. и с улучшенными прочностными свойствами.

Технический результат достигается тем, что кремнегель предварительно сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 2 до 4 часов, направляют в реактор с мешалкой куда приливают раствор серной кислоты концентрацией 0,5 %. масс., полученную пульпу фильтруют с получением твердой фазы и жидкой фазы, включающей маточный раствор и промывные воды, которую отправляют на утилизацию, а твердую фазу отправляют на сушку на воздухе при температуре от 20 до 25°С в течение от 24 до 48 часов и при температуре от 60 до 80°С в течение 12 часов с получением аморфного диоксида кремния, который классифицируют с отбором мелкой фракции от 0,5 до 50 мкм, крупную фракцию отправляют на измельчение, затем смешивают с первоначальной мелкой фракцией, после чего весь полученный продукт направляют на смешение с порошком гидроксида алюминия, водой и жидкофазным пептизатором с образованием пластичной твердообразной пасты, далее проводят экструзионную формовку с получением экструдата с поперечным сечением в форме круга диаметром от 2,0 до 5,0 мм., который нарезают по длине до требуемого размера, сушку проводят при комнатной температуре в течение от 36 до 48 часов, полученные гранулы термообрабатывают при температуре от 550 до 1150°С в течение от 3 до 5 часов.

Способ поясняется следующими фигурами:

фиг. 1 - морфология аморфного диоксида кремния, используемого в качестве компонента носителя катализатора;

фиг. 2 - морфология активного гидроксида алюминия, используемого в качестве компонента носителя катализатора.

Способ осуществляется следующим образом. Исходный кремнегель с влажностью около 60 % масс. и с размером частиц от 10 до 150 мкм сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 2 до 4 часов. Высушенный продукт, содержащий помимо аморфного диоксида кремния примеси в количестве до 20 % масс., помещают, например, в реактор с мешалкой и приливают раствор серной кислоты концентрацией 0,5 %. масс., при соотношении ж:т = 10:1, полученную пульпу нагревают до температуры от 95 до 100°С при непрерывном перемешивании в течение не менее 1 часа. По истечении времени пульпу направляют в аппарат для фильтрации, где полученный продукт отделяют от маточного раствора, промывают водой до нейтральной среды промывных вод с получением твердой фазы аморфного диоксида кремния (фиг. 1) и жидкой фазы, включающей маточный раствор и промывные воды. Твердую фазу сушат на воздухе в течение от 24 до 48 часов при температуре от 20 до 25°С и при температуре от 60 до 80°С в течение 12 часов, например, с использованием конвективной сушки в сушильном аппарате. Жидкую фазу после фильтрации и промывки утилизируют. Твердую фазу аморфного высушенного диоксида кремния направляют в классификатор, где отбирают требуемую рабочую фракцию до 50 мкм. Крупную фракцию измельчают, например, в шаровой мельнице, затем снова просеивают в классификаторе. После получения очищенного аморфного диоксида кремния с размером частиц от 0,5 до 50 мкм и содержанием SiO2 более 99,5 % масс. проводят его сухое смешение с рассчитанным количеством связующего - псевдобемитного гидроксида алюминия (фиг. 2) - в смесителе с расчетом получения носителя катализатора с содержанием SiO2 от 20 до 85 % масс. В полученную шихту добавляют жидкофазный пептизатор и воду, проводят пластификацию шихты с получением твердообразной пластичной пасты, после чего проводят экструзию пасты в экструдере пропуская пасту через фильеры, получая экструдаты диаметром от 2,0 до 5,0 мм. В качестве жидкофазного пептизатора используют водный раствор азотной кислоты заданной концентрации для процесса пластификации шихты с кислотным эквивалентом 0,035 г HNO3/г Al2O3. Полученные экструдаты нарезают по длине, получая гранулы требуемой длины, которые подвергают сушке в течение от 36 до 48 часов при комнатной температуре и термообрабатывают в печи, например, в муфельной печи при температуре от 550° до 1150°С в течение от 3 до 5 часов с получением гранулированных SiO2-Al2O3 систем, пригодных для использования в качестве носителей катализаторов или сорбентов в виде гранул с формой цилиндра.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Исходный кремнегель с влажностью 60 % масс. и с размером частиц от 10 до 150 мкм сушат при температуре 100-120°С в течение 2-4 часов, смешивают с раствором серной кислоты концентрацией 0,5 % масс. при соотношении ж:т = 10:1, нагревают реакционную смесь до температуры 100°С и выдерживают при перемешивании в течение 1 часа. Полученный диоксид кремния отфильтровывают от маточного раствора, промывают водой до нейтральной среды промывных вод и высушивают при комнатной температуре в течение 24 часов и при температуре 80°С в течение 12 часов. После получения очищенного аморфного диоксида кремния с содержанием SiO2 более 99,5 % масс., проводят его измельчение до крупности менее 50 мкм и проводят его сухое смешение с рассчитанным количеством связующего - псевдобемитного гидроксида алюминия - в смесителе с расчетом получения носителя катализатора с содержанием SiO2 от 20 до 85 % масс. В полученную шихту добавляют жидкофазный пептизатор и воду, проводят пластификацию шихты с получением твердообразной пластичной пасты, после чего проводят экструзию пасты в экструдере пропуская пасту через фильеры диаметром 5 мм. Полученные гранулы сушат в течение 36 часов при комнатной температуре и термообрабатывают в муфельной печи при температуре 550°С в течение 5 часов с получением SiO2-Al2O3 носителя или сорбента в виде гранул с формой цилиндра.

Характеристики полученных гранулированных SiO2-Al2O3 систем термообработанных при 550°С представлены в Таблице 1.

Таблица 1 - Свойства гранулированных SiO2-Al2O3 носителей катализаторов и сорбентов термообработанных при 550°С

Номер образца Sуд, м2 Прочность образцов
кг/см2
Диаметр гранул после т/о, мм Общая степень усадки гранул по диаметру после т/о, % Влагоемкость, см3
0 (Al2O3-100) 458 90 3,80 20,0 0,46
1 (Al2O3-80:SiO2-20) 422 75 3,46 30,8 0,46
2 (Al2O3-60:SiO2-40) 354 Более 90 3,50 30,0 0,47
3 (Al2O3-35:SiO2-65) 227 68 3,63 27,4 0,50
4 (Al2O3-20 SiO2-80) 134 62 3,35 33,0 0,56
5 (Al2O3-15:SiO2-85) 106 50 3,66 26,8 0,58
Мех. прочность определялась раздавливанием 20 цилиндрических гранул образца по образующей диаметром 5,5±0,5 мм.
Sуд - удельная площадь поверхности по БЭТ.

Пример 2. После получения очищенного аморфного диоксида кремния с содержанием SiO2 более 99,5 % масс., аналогично примеру 1, проводят его сухое смешение с рассчитанным количеством связующего - псевдобемитного гидроксида алюминия - в смесителе с расчетом получения носителя катализатора с содержанием SiO2 от 20 до 80 % масс. В полученную шихту добавляют жидкофазный пептизатор и воду, проводят пластификацию шихты с получением твердообразной пластичной пасты, после чего проводят экструзию пасты в экструдере пропуская пасту через фильеры диаметром 5 мм. Полученные гранулы сушат в течение 48 часов при комнатной температуре и термообрабатывают в муфельной печи при температуре 750°С в течение 5 часов с получением SiO2-Al2O3 носителя или сорбента в виде гранул с формой цилиндра. Характеристики полученных гранулированных SiO2-Al2O3 систем термообработанных при 750°С представлены в Таблице 2.

Таблица 2 - Свойства гранулированных SiO2-Al2O3 носителей катализаторов и сорбентов термообработанных при 750°С

Номер образца Sуд, м2 Прочность образцов
кг/см2
Диаметр гранул после т/о, мм Общая степень усадки гранул по диаметру после т/о, % Влагоемкость, см3
0 (Al2O3-100) 172 95 3,23 35,4 0,50
1 (Al2O3-80:SiO2-20) 161 95 3,40 32,0 0,50
2 (Al2O3-60:SiO2-40) 152 90 3,50 30,0 0,48
3 (Al2O3-35:SiO2-65) 84 65 3,67 26,6 0,53
4 (Al2O3-20: SiO2-80) 44 65 3,33 33,4 0,55
Мех. прочность определялась раздавливанием 20 цилиндрических гранул образца по образующей диаметром 5,5±0,5 мм.
Sуд - удельная площадь поверхности по БЭТ.

Пример 3. После получения очищенного аморфного диоксида кремния с содержанием SiO2 более 99,5 % масс., аналогично примеру 1, проводят его сухое смешение с рассчитанным количеством связующего - псевдобемитного гидроксида алюминия - в смесителе с расчетом получения носителя катализатора с составом SiO2 от 20 до 80 % масс. В полученную шихту добавляют жидкофазный пептизатор и воду, проводят пластификацию шихты с получением твердообразной пластичной пасты, после чего проводят экструзию пасты в экструдере пропуская пасту через фильеры диаметром 5 мм. Полученные гранулы сушат в течение 48 часов при комнатной температуре и термообрабатывают в муфельной печи при температуре 900°С в течение 3 часов с получением SiO2-Al2O3 носителя или сорбента в виде гранул с формой цилиндра. Характеристики полученных гранулированных SiO2-Al2O3 систем термообработанных при 900°С представлены в Таблице 3.

Таблица 3 - Свойства гранулированных SiO2-Al2O3 носителей катализаторов и сорбентов термообработанных при 900°С

Номер образца Sуд, м2 Прочность образцов
кг/см2
Диаметр гранул после т/о, мм Общая степень усадки гранул по диаметру после т/о,% Влагоемкость, см3
0 (Al2O3-100) 116 95 3,21 35,8 0,42
1 (Al2O3-80:SiO2-20) 112 95 3,35 33,0 0,43
2 (Al2O3-60:SiO2-40) 83 90 3,40 32,0 0,45
3 (Al2O3-35:SiO2-65) 58 84 3,59 28,2 0,46
4 (Al2O3-20:SiO2-80) 41 57 3,38 32,4 0,49
Мех. прочность определялась раздавливанием 20 цилиндрических гранул образца по образующей диаметром 5,5±0,5 мм.
Sуд - удельная площадь поверхности по БЭТ.

Пример 4. После получения очищенного аморфного диоксида кремния с содержанием SiO2 более 99,5 % масс., аналогично примеру 1, проводят его сухое смешение с рассчитанным количеством связующего - псевдобемитного гидроксида алюминия - в смесителе с расчетом получения носителя катализатора с содержанием SiO2 от 20 до 80 % масс. В полученную шихту добавляют жидкофазный пептизатор и воду, проводят пластификацию шихты с получением твердообразной пластичной пасты, после чего проводят экструзию пасты в экструдере пропуская пасту через фильеры диаметром 5 мм. Полученные гранулы сушат в течение 36 при комнатной температуре и термообрабатывают в муфельной печи при температуре 1150°С в течение 3 часов с получением SiO2-Al2O3 носителя или сорбента в виде гранул с формой цилиндра. Характеристики полученных гранулированных SiO2-Al2O3 систем термообработанных при 1150°С представлены в Таблице 4.

Таблица 4 - Свойства гранулированных SiO2-Al2O3 носителей катализаторов и сорбентов термообработанных при 1150°С

Номер образца Sуд, м2 Прочность образцов
кг/см2
Диаметр гранул после т/о, мм Общая степень усадки гранул по диаметру после т/о,% Влагоемкость, см3
0 (Al2O3-100) 11 119 2,89 42,2 0,31
1 (Al2O3-80:SiO2-20) 28 95 3,19 36,2 0,37
2 (Al2O3-60:SiO2-40) 38 92 3,26 34,8 0,36
3 (Al2O3-35:SiO2-65) 34 83 3,53 29,4 0,43
4 (Al2O3-20:SiO2-80) 21 81 3,30 34,0 0,48
Мех. прочность определялась раздавливанием 20 цилиндрических гранул образца по образующей диаметром 5,5±0,5 мм.
Sуд - удельная площадь поверхности по БЭТ.

Пример 5. После получения очищенного аморфного диоксида кремния с содержанием SiO2 более 99,5 % масс., аналогично примеру 1, проводят его сухое смешение с рассчитанным количеством связующего - псевдобемитного гидроксида алюминия - в смесителе с расчетом получения носителя катализатора с содержанием SiO2 от 20 до 85 % масс. В полученную шихту добавляют жидкофазный пептизатор и воду, проводят пластификацию шихты с получением твердообразной пластичной пасты, после чего проводят экструзию пасты в экструдере пропуская пасту через фильеры диаметром 2 мм. Полученные гранулы сушат в течение 36 часов при комнатной температуре и термообрабатывают в муфельной печи при температуре 550°С в течение 3 часов с получением SiO2-Al2O3 носителя или сорбента в виде гранул с формой цилиндра.

Характеристики полученных гранулированных SiO2-Al2O3 систем термообработанных при 550°С представлены в Таблице 5.

Таблица 5 - Свойства гранулированных SiO2-Al2O3 носителей катализаторов и сорбентов термообработанных при 550°С

Номер образца Sуд, м2 Прочность образцов
кг/см2
Диаметр гранул после т/о, мм Общая степень усадки гранул по диаметру после т/о, % Влагоемкость, см3
0 (Al2O3-100) 460 85 1,61 19,5 0,45
1 (Al2O3-80:SiO2-20) 425 59 1,46 27,0 0,46
2 (Al2O3-60: SiO2-40) 356 Более 90 1,42 29,0 0,47
3 (Al2O3-35: SiO2-65) 232 65 1,40 30,0 0,49
4 (Al2O3-20: SiO2-80) 137 60 1,37 31,5 0,55
5 (Al2O3-15: SiO2-85) 112 48 1,32 34,0 0,57
Мех. прочность определялась раздавливанием 20 цилиндрических гранул образца по образующей диаметром 5,5±0,5 мм.
Sуд - удельная площадь поверхности по БЭТ.

Пример 6. После получения очищенного аморфного диоксида кремния с содержанием SiO2 более 99,5 % масс., аналогично примеру 1, проводят его сухое смешение с рассчитанным количеством связующего - псевдобемитного гидроксида алюминия - в смесителе с расчетом получения носителя катализатора с содержанием SiO2 от 20 до 80 % масс. В полученную шихту добавляют жидкофазный пептизатор и воду, проводят пластификацию шихты с получением твердообразной пластичной пасты, после чего проводят экструзию пасты в экструдере пропуская пасту через фильеры диаметром 3 мм. Полученные гранулы сушат в течение 48 часов при комнатной температуре и термообрабатывают в муфельной печи при температуре 750°С в течение 5 часов с получением SiO2-Al2O3 носителя или сорбента в виде гранул с формой цилиндра. Характеристики полученных гранулированных SiO2-Al2O3 систем термообработанных при 750°С представлены в Таблице 6.

Таблица 6 - Свойства гранулированных SiO2-Al2O3 носителей катализаторов и сорбентов термообработанных при 750°С

Номер образца Sуд, м2 Прочность образцов
кг/см2
Диаметр гранул после т/о, мм Общая степень усадки гранул по диаметру после т/о, % Влагоемкость, см3
0 (Al2O3-100) 180 90 2,10 30,0 0,50
1 (Al2O3-80:SiO2-20) 165 90 2,05 31,7 0,48
2 (Al2O3-60:SiO2-40) 157 85 2,00 33,3 0,47
3 (Al2O3-35:SiO2-65) 85 65 1,99 33,7 0,50
4 (Al2O3-20: SiO2-80) 46 65 1,95 35,0 0,51
Мех. прочность определялась раздавливанием 20 цилиндрических гранул образца по образующей диаметром 5,5±0,5 мм.
Sуд - удельная площадь поверхности по БЭТ.

Применение технологии с использованием данного способа получения сорбента или носителя катализатора позволит задействовать аморфный диоксид кремния, не имеющий аналогов, полученный из отходов производства солей алюминия или переработки кремнистоводородной кислоты. Полученный по предлагаемому способу аморфный диоксид кремния, отличается от существующих промышленно получаемых диоксидов кремния простотой получения и хорошей формуемостью с псевдобемитным гидроксидом алюминия и позволяет получить гранулированные SiO2-Al2O3 системы с содержанием диоксида кремния до 85 % масс, тем самым экономя расход дорогостоящего традиционно используемого гидроксида алюминия. Полученные гранулы носителей или сорбентов отличаются повышенной прочностью и влагоемкостью.

Способ получения каркасных структур на основе SiO2-Al2O3, включающий приготовление пасты путем смешения порошка гидроксида алюминия со структурой псевдобемита и аморфного диоксида кремния, полученного из кремнегеля, с водой и азотной кислотой, формовку пасты через фильеры, сушку гранул и термообработку гранул, отличающийся тем, что кремнегель предварительно сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 2 до 4 часов, направляют в реактор с мешалкой, куда приливают раствор серной кислоты концентрацией 0,5 % масс., полученную пульпу фильтруют с получением твердой фазы и жидкой фазы, включающей маточный раствор и промывные воды, которую отправляют на утилизацию, а твердую фазу отправляют на сушку на воздухе при температуре от 20 до 25°С в течение от 24 до 48 часов и при температуре от 60 до 80°С в течение 12 часов с получением аморфного диоксида кремния, который классифицируют с отбором мелкой фракции от 0,5 до 50 мкм, крупную фракцию отправляют на измельчение, затем смешивают с первоначальной мелкой фракцией, после чего весь полученный продукт направляют на смешение с порошком гидроксида алюминия, водой и жидкофазным пептизатором с образованием пластичной твердообразной пасты, далее проводят экструзионную формовку с получением экструдата с поперечным сечением в форме круга диаметром от 2,0 до 5,0 мм, который нарезают по длине до требуемого размера, сушку проводят при комнатной температуре в течение от 36 до 48 часов, полученные гранулы термообрабатывают при температуре от 550 до 1150°С в течение от 3 до 5 часов.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к катализаторам гидрогенизационной переработки нефтяных фракций и способам их получения. Описан катализатор защитного слоя для реакторов гидрогенизационной переработки нефтяного сырья на высокопористом ячеистом носителе, содержащего активные компоненты, который отличается тем, что включает привитый слой γ-оксида алюминия в количестве до 2,3-9% масс., имеющий мезопоры диаметром 3-7 нм и макропоры диаметром 800-2000 нм, содержащий в качестве активных компонентов молибден или вольфрам в виде фосфорно-молибденовой или фосфорно-вольфрамовой кислот в количестве 1,00-3,00% масс.

Изобретение относится к мезопористому углероду, имеющему бисерную структуру, в которой соединены первичные частицы с мезопорами. При этом средний размер первичных частиц мезопористого углерода составляет от 7 до 300 нм и получается путем измерения длины в направлении малой оси ста и более случайно выбранных первичных частиц под микроскопом и вычисления среднего значения, диаметр мезопор составляет от 2 до 10 нм; средняя толщина стенок мезопор составляет от 3 до 15 нм; объем пор мезопористого углерода составляет от 0,2 до 3,0 мл/г и насыпная плотность мезопористого углерода составляет от 0,03 до 0,3 г/см3, и измеряется в соответствии с Японскими промышленными стандартами (JIS) Z.

Изобретение относится к катализатору синтеза Фишера-Тропша, способу его получения и применения в реакции синтеза Фишера-Тропша. Описан катализатор, содержащий активный компонент, который представляет собой железо или кобальт, и нитридный носитель, который представляет собой нитрид бора, нитрид кремния или их смесь, имеющий удельную площадь поверхности не менее 80 м2/г и не более 629 м2/г; где активный компонент нанесен на носитель, где дисперсность активного компонента составляет от 15 до 75%.

Изобретение относится к технической области катализаторов реакции синтеза Фишера-Тропша, и в нем предложен нанесенный катализатор на основе ε/ε' карбида железа для реакции синтеза Фишера-Тропша, способ его приготовления и способ синтеза Фишера-Тропша, где способ приготовления включает следующие стадии: (1) погружение носителя катализатора в водный раствор соли трехвалентного железа, сушку и обжиг носителя, подвергнутого погружению, для получения предшественника катализатора; (2) использование предшественника катализатора и H2 для восстановления предшественника при температуре 300-550°С; (3) предварительная обработка материала, полученного на стадии (2), с использованием H2 и СО при температуре 90-185°С, где молярное отношение H2/СО составляет 1,2-2,8:1; (4) приготовление карбида с использованием материала, полученного на стадии (3), H2 и СО при температуре 200-300°С, где молярное отношение H2/СО составляет 1,0-3,2:1.
Изобретение относится к области катализа и описывает носитель для катализатора гидроочистки, предназначенного для получения нефтепродуктов с низким содержанием серы, который содержит на своей поверхности изолированные атомы лантана размером порядка 0,1 нм, состоящие в химической связи La-O-Al, с поверхностной плотностью 5-50 атомов на 10 нм2 поверхности и отношением числа атомов Al к числу атомов La равным 50-10000, причем соотношение низкотемпературных форм оксида алюминия χ-Al2O3 и γ-Al2O3 в носителе в мас.

Изобретение относится к области катализа. Описана композиция, подходящая для применения в катализаторах для борьбы с выбросами загрязняющих веществ, содержащая: материал подложки, содержащий материал подложки на основе оксида алюминия и оксид марганца, причем содержание оксида марганца в материале подложки лежит в диапазоне от 0,1 масс.% до 20 масс.% от общей массы материала подложки в пересчете на МnО2, и материал подложки дополнительно содержит SiO2, причем SiO2 либо включен в материал подложки, либо SiO2 является покрытием материала подложки, либо и то, и другое, причем i) если SiO2 включен в материал подложки, то содержание SiO2 превышает 5 масс.% от массы материала подложки на основе оксида алюминия, если в материал подложки не включены оксиды циркония, титана, редкоземельных элементов или их комбинации, или ii) если SiO2 включен в материал подложки, то содержание SiO2 составляет по меньшей мере 5 масс.% от массы материала подложки на основе оксида алюминия, если в материал подложки включены оксиды циркония, титана, редкоземельных элементов или их комбинации или iii) если SiO2 покрывает материал подложки, то покрытие из SiO2 составляет по меньшей мере 0,2 масс.% от массы материала подложки в пересчете на материал подложки на основе оксида алюминия.

Изобретение относится к материалу-носителю из оксида алюминия для катализатора гидрирования остаточного масла, способу получения материала-носителя, применению материала-носителя, катализатору гидрирования остаточного масла и к способу гидрирования остаточного масла. Материал-носитель содержит основную часть оксида алюминия и стержневидный оксид алюминия, где масса стержневидного оксида алюминия составляет 5-26 масс.% от материала-носителя.

Изобретение относится к области производства катализаторов гидропереработки, гидроочистки и гидродесульфуризации и способам глубокой гидропереработки углеводородного сырья. Описан способ получения катализатора глубокой гидропереработки углеводородного сырья, содержащего активный компонент в форме смешанных сульфидов Мо и Со, включающий стадии приготовления пропиточного раствора, содержащего прекурсоры активных металлов и органические добавки, пропитку носителя, в качестве которого используют термически стабильный мезопористый оксид алюминия с удельной площадью поверхности не менее 260 м2/г, удельным объемом пор от 0,75 до 1,2 см3/г, средним радиусом пор 3,5-5,5 нм и механической прочностью не менее 2,0 кг/мм, для нанесения активных металлов пропиточный раствор готовят путем растворения триоксида молибдена или молибденовой кислоты в водном растворе гидроперекиси с объемной концентрацией Н2О2 от 12 до 26% при температуре 35-45°С в течение 4-6 часов с последующим добавлением ацетата, или карбоната, или ацетилацетоната кобальта и органических добавок, созревание пропитанного катализатора, сушку и активацию высушенного катализатора.

Раскрыт катализатор для обессеривания жидких нефтепродуктов, содержащий носитель и по меньшей мере один металлический промотор, выбранный из группы, состоящей из кобальта, никеля, железа и марганца, причем носитель содержит по меньшей мере один оксид металла, выбранный из группы, состоящей из оксидов группы IIB, группы VB и группы VIB металлов, и огнеупорный неорганический оксид, в котором носитель дополнительно содержит по меньшей мере около 5 мас.% карбида ванадия, в пересчете на общую массу катализатора, используемого для обессеривания нефтепродуктов.

Предложен способ повышения эффективности катализатора эпоксидирования на основе серебра, содержащего носитель, содержащий, по меньшей мере, 80% альфа-оксида алюминия и имеющий объем пор от 0,3 мл/г до 1,2 мл/г, площадь поверхности от 0,3 м2/г до 3,0 м2/г и структуру пор, которая обеспечивает, по меньшей мере, одну из следующих характеристик: извилистость 7 или менее и 1 или более, сужение 4 или менее и 1 или более и проницаемость 30 мД или больше; каталитическое количество серебра, расположенное на и/или в указанном носителе; и промотирующее количество одного или нескольких промоторов, расположенных на указанном носителе; который дополнительно включает в себя: инициирование реакции эпоксидирования путем взаимодействия композиции сырьевого газа, содержащего этилен и кислород, присутствующие в молярном соотношении от примерно 2,5:1 до примерно 12:1, в присутствии катализатора эпоксидирования на основе серебра при температуре примерно от 200°С примерно до 230°С; и последующее повышение температуры либо ступенчато, либо непрерывно.

Изобретение относится к области катализа. Описана композиция, подходящая для применения в катализаторах для борьбы с выбросами загрязняющих веществ, содержащая: материал подложки, содержащий материал подложки на основе оксида алюминия и оксид марганца, причем содержание оксида марганца в материале подложки лежит в диапазоне от 0,1 масс.% до 20 масс.% от общей массы материала подложки в пересчете на МnО2, и материал подложки дополнительно содержит SiO2, причем SiO2 либо включен в материал подложки, либо SiO2 является покрытием материала подложки, либо и то, и другое, причем i) если SiO2 включен в материал подложки, то содержание SiO2 превышает 5 масс.% от массы материала подложки на основе оксида алюминия, если в материал подложки не включены оксиды циркония, титана, редкоземельных элементов или их комбинации, или ii) если SiO2 включен в материал подложки, то содержание SiO2 составляет по меньшей мере 5 масс.% от массы материала подложки на основе оксида алюминия, если в материал подложки включены оксиды циркония, титана, редкоземельных элементов или их комбинации или iii) если SiO2 покрывает материал подложки, то покрытие из SiO2 составляет по меньшей мере 0,2 масс.% от массы материала подложки в пересчете на материал подложки на основе оксида алюминия.
Наверх