Способ получения льняной целлюлозы
Владельцы патента RU 2768635:
Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина (RU)
Настоящее изобретение относится к способу получения льняной целлюлозы. Данный способ включает механическую обработку сырья. После механической обработки сырья проводят глубокую механическую обработку в очистителе путем очищения его от пыли и костры, частичного укорочения и рыхления. Далее проводят двухстадийную делигнификацию проводят при температуре 100°С последовательной обработкой сырья в щелочном растворе концентрацией 0,15-0,17 мас. % в течение 30 мин на первой стадии и в щелочном растворе концентрацией 0,25-0,35 мас. % в течение 30 мин на второй стадии. Далее окислительную варку проводят в две стадии, первую стадию при температуре 100°С в течение 60 мин и вторую стадию при температуре 100°С в течение 120 мин. На первой стадии раствор для окислительной варки содержит компоненты (мас.%): Трилон Б – 0,10-0,20, гидроксид натрия – 0,10-0,20, метасиликат натрия – 0,30-0,45, сульфат магния – 0,01-0,05, поверхностно-активное вещество ОП-10 – 0,40-0,50 и пероксид водорода – 1,5-1,9. На второй стадии раствор для окислительной варки содержит компоненты (мас.%): Трилон Б – 0,15-0,20, гидроксид натрия – 0,25-0,35, метасиликат натрия – 0,60-0,85, сульфат магния – 0,01-0,05, поверхностно-активное вещество ОП-10 – 0,40-0,50 и пероксид водорода – 2,5-3,0. После окислительной варки проводят обработку раствором серной кислоты концентрацией 0,10-0,20 мас. % при температуре 20-25°С в течение 30 мин. Промывку водой проводят после каждой стадии делигнификации, окислительной варки и обработки раствором серной кислоты. После первой стадии делигнификации сначала промывают водой с температурой 80°С, затем водой с температурой 60°С. После второй стадии делигнификации и первой стадии окислительной варки сначала промывают водой с температурой 80°С, затем водой с температурой 40°С. После второй стадии окислительной варки сначала трижды промывают водой с температурой 80°С, затем водой с температурой 60°С, затем дважды водой с температурой 40°С и водой с температурой не более 20°С. После обработки раствором серной кислоты дважды промывают водой с температурой 20-25°С, а после отжима и сушки осуществляют тонкое рыхление. Технический результат – разработка эффективного способа получения льняной целлюлозы, обладающей более низкой динамической вязкостью, влажностью волокна и массовой долей волокнистой пыли и соответствующей по своим характеристикам для ее дальнейшего применения при изготовлении лаковых коллоксилинов и порохов гражданского назначения. 2 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам получения льняной целлюлозы для изготовления лаковых коллоксилинов и порохов гражданского назначения.
Известен способ производства очищенной целлюлозы из льноволокна (патент RU № 2637015, МПК С 08 В 1/08, D 01B 1/10, D 01B 1/14, опубл. 29.11.2017, бюл. № 34), включающий механическую обработку, жидкостную обработку для разрушения сопутствующих примесей, промывку теплой водой, окислительную обработку щелочным раствором пероксида водорода, содержащим стабилизатор, первую промывку горячей водой, окислительную варку, вторую промывку горячей и теплой водой, отжим на центрифуге, при этом жидкостную обработку для разрушения сопутствующих примесей производят горячей водой при постоянной температуре воды 98-100°C в течение 30 минут, окислительную обработку и варку осуществляют при постоянном значении силикатного модуля и постоянном значении температуры раствора 98-100°C.
Недостатками известного способа являются:
- механическая очистка льнотресты, состоящая из сушки льнотресты, льно - трепального агрегата (МТА) и аппарата короткого льняного волокна (АКЛВ), позволяет получать короткое льняное волокно № 2 и 3, которое содержит до 29 % костры и сорных примесей, что в свою очередь не позволяет получить целлюлозу с показателем альфа-целлюлоза 98,2 % и смачиваемостью 150 при описанных действиях;
- данные, приведенные в таблице 1 по ГОСТ 595, относительно количества лигниносодержащих примесей и степени полимеризации целлюлозы не являются достоверными, так как невозможно получить целлюлозу с заявленными характеристиками;
- не указаны физико-химические показатели целлюлозы, как динамическая вязкость, массовая доля золы, массовая доля пыли, влажность, и др., что не позволяет в полной мере судить о качестве продукта.
Наиболее близким является способ получения целлюлозного продукта с максимальными показателями альфа-целлюлозы и промышленный процесс его получения из короткого льняного волокна (патент RU № 2703250, МПК С 08 В 1/08, D 21 С 1/06, D 21 С 1/08, D 21 С 9/16, опубл. 15.10.2019, бюл. № 29), включающий получение из хлопкоподобной массы льна целлюлозного продукта путем механической обработки, промывки, кипячения, делигнификации, которую проводят последовательной обработкой хлопкоподобной массы льна в щелочном растворе при температуре 50°С, делигнификации, которую проводят в водном растворе, содержащем гидроксид натрия 5-10 г/л и поверхностно- активное вещество 2,7-2,9 г/л, в течение 30 минут при температуре 95-100°С, окислительной варки в течение 60 минут при температуре 100°С, промывки: вначале горячей водой при температуре 80°С, затем теплой водой при температуре 40°С, затем осуществляют отжим, сушку, с получением льняного целлюлозного продукта с массовой долей альфа-целлюлозы 98,5 %, массовой долей лигнина 0,1 %, степенью полимеризации выше 1100 и динамической вязкостью 228 мПа·с.
Недостатками являются:
- недостаточная промывка волокна, что негативно отражается на продуктах, изготовленных на его основе, следовательно, требуемое качество получаемого продукта не достигается;
- измельчение неориентированного волокна после сушки не обеспечивает необходимую длину волокна и приводит к увеличению пыльной фракции и уменьшению выхода целлюлозы;
- невозможно по данному способу получить в промышленности целлюлозный продукт с заявляемыми характеристиками, представленными в описании.
Технической задачей является создание эффективного способа получения льняной целлюлозы за счет повышения качества получаемого продукта путем глубокой обработки сырья, более полного и качественного очищения от лигнина и удаления примесей.
Техническая задача решается способом получения льняной целлюлозы, включающим механическую обработку сырья, двухстадийную делигнификацию в щелочном растворе, окислительную варку, промывку, дальнейший отжим и сушку.
Новым является то, что после механической обработки сырья проводят глубокую механическую обработку в очистителе путем очищения его от пыли и костры, частичного укорочения и рыхления, двухстадийную делигнификацию проводят при температуре 100°С последовательной обработкой сырья в щелочном растворе концентрацией 0,15-0,17 мас. % в течение 30 мин на первой стадии и в щелочном растворе концентрацией 0,25-0,35 мас. % в течение 30 мин на второй стадии, окислительную варку проводят в две стадии, первую стадию при температуре 100°С в течение 60 мин и вторую стадию при температуре 100°С в течение 120 мин, при этом раствор для окислительной варки содержит компоненты при следующем соотношении, мас. %:
- на первой стадии
| Трилон Б | 0,10-0,20 |
| гидроксид натрия | 0,10-0,20 |
| метасиликат натрия | 0,30-0,45 |
| сульфат магния | 0,01-0,05 |
| поверхностно-активное вещество ОП-10 | 0,40-0,50 |
| пероксид водорода | 1,5-1,9 |
- на второй стадии
| Трилон Б | 0,15-0,20 |
| гидроксид натрия | 0,25-0,35 |
| метасиликат натрия | 0,60-0,85 |
| сульфат магния | 0,01-0,05 |
| поверхностно-активное вещество ОП-10 | 0,40-0,50 |
| пероксид водорода | 2,5-3,0, |
после окислительной варки проводят обработку раствором серной кислоты концентрацией 0,10-0,20 мас. % при температуре 20-25°С в течение 30 мин, при этом промывку водой проводят после каждой стадии делигнификации, окислительной варки и обработки раствором серной кислоты, причем после первой стадии делигнификации сначала промывают водой с температурой 80 °С, затем водой с температурой 60 °С, после второй стадии делигнификации и первой стадии окислительной варки сначала промывают водой с температурой 80 °С, затем водой с температурой 40 °С, после второй стадии окислительной варки сначала трижды промывают водой с температурой 80 °С, затем водой с температурой 60 °С, затем дважды водой с температурой 40 °С и водой с температурой не более 20 °С, после обработки раствором серной кислоты дважды промывают водой с температурой 20-25 °С, а после отжима и сушки осуществляют тонкое рыхление.
Для осуществления способа используют:
Трилон Б, представляет собой 2-водную динатриевую соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, которая представляет собой белый кристаллический порошок или кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, очень малорастворимые в спирте (ГОСТ 10652 «Ч»).
Гидроксид натрия NaOH (натр едкий), предназначенный для химической, нефтехимической, целлюлозно-бумажной промышленности, цветной металлургии и других отраслей народного хозяйства по СТО 00203312-017-2011.
Метасиликат натрия Na2SiO3 представляет собой натриевую соль метакремневой кислоты и является гидратированным силикатом натрия. Представляет собой светлый мелкокристаллический порошок, легко растворим в воде, на воздухе поглощает углекислоту и воду. Водный раствор имеет щелочную реакцию (ТУ 2611-011-00207787-2003 «Ч»).
Сульфат магния - неорганическое вещество MgSO4, белый порошок, образует несколько кристаллогидратов (ГОСТ 4523 «ХЧ»).
Поверхностно-активное вещество - ПАВ ОП-10 представляет собой продукт обработки смеси моно- и диалкилфенолов окисью этилена и применяемый в качестве смачивающего и эмульсирующего поверхностно-активного вещества (ГОСТ 8433).
Пероксид водорода Н2О2 бесцветная жидкость с «металлическим» вкусом, неограниченно растворимая в воде, спирте и эфире. Концентрированные водные растворы взрывоопасны. Пероксид водорода является хорошим растворителем (ГОСТ 177 марка А).
Для обработки раствором серной кислоты Н2SO4 используют серную кислоту, представляет собой бесцветную, прозрачную, маслянистую жидкость, без запаха, без осадка смешивается с водой (при сильном разогревании) и со спиртом (ГОСТ 4304 Х.Ч.).
Сущность изобретения.
В качестве исходного сырья для получения льняной целлюлозы гражданского назначения используют льняную тресту в виде рулонов, также могут использовать короткое льняное волокно или котонин (далее – сырье) Сырье взвешивают на весах, например, с рулонов льняной тресты срезается перевязочный шпагат и сырье направляется на механическую обработку: его устанавливают на рулоноразмотчик, где рулон льняной тресты разматывается, отслоившиеся слои поступают на приемный транспортер сушильной машины и высушиваются до необходимой влажности.
Высушенная льняная треста через наклонный транспортер поступает в льняной питатель, где происходит равномерное формирование по толщине слоя стеблей льняной тресты и далее подается в механизм утонения аппарата, после которого проходит через мяльную машину при котором происходит разрушение и частичное отделение одеревенелой части стебля – костры. Частично очищенное волокно передается в машину трепально-очистительную, где происходит очистка и уменьшение штапельной длины волокна. Таким образом получают короткое льняное волокно. На выходе из трепально-очистительной машины волокно попадает в приемную воронку системы пневмотранспорта и уносится транспортным вентилятором. По системе пневмотранспорта волокно проходит через металлоискатель.
После механической обработки сырья проводят его глубокую механическую обработку в очистителе - в конденсоре предварительного очистителя путем очищения его от пыли и костры. От предварительного очистителя волокно по пневмотранспорту направляют в чиститель, где волокно обеспыливают, подвергают тонкому рыхлению, частичному укорочению, разволокнению, чистке, а также разрыхлению. Таким образом на линии глубокой механической обработки из короткого льняного волокна получают котонин с массовой долей костры и сорных примесей не более 1 %.
Из чистителя котонин транспортным вентилятором по транспортным воздуховодам направляют через конденсор в набивочную машину, где волокно смачивают водой, увлажняют, придают технологическую форму и формируют в так называемые «куличи».
Сформированные «куличи» из льняного волокна, при помощи мостового крана, помещают в корзину аппарата – носителя волокна, готовую корзину с куличами устанавливают в варочный аппарат - аппарат для крашения под давлением с неполным заполнением (АКДН). В аппарате АКДН проводят химическую обработку льняного волокна (котонина) - делигнификацию и окислительную варку и обработку серной кислотой (кисловку). Готовые варочные растворы, приготовленные в баке для варочного раствора, насосом подают в рабочий объем аппарата АКДН (растворы находятся в постоянной циркуляции). В процессе обработок волокна изменяют направление циркуляции варочного раствора.
Сначала осуществляют двухстадийную делигнификацию (щелочную варку) последовательной обработкой сырья в щелочном растворе гидроксида натрия - NaOH с повышением концентрации. Первую стадию делигнификации проводят при температуре 100°С в щелочном растворе гидроксида натрия NaOH концентрацией 0,15-0,17 мас. % в течение 30 мин. После первой стадии делигнификации проводят промывки водой сначала с температурой 80 °С в течение 15 мин, затем водой с температурой 60 °С в течение 15 мин. Вторую стадию делигнификации проводят и в щелочном растворе гидроксида натрия NaOH при температуре 100°С концентрацией 0,25-0,35 мас. % в течение 30 мин. После второй стадии делигнификации проводят промывку водой с температурой 80 °С в течение 15 мин и промывку водой с температурой 40 °С в течение 15 мин. Проведение двухстадийной делигнификации, повышение концентрации гидроксида натрия NaOH во второй стадии делигнификации позволяет провести более глубокое и качественное очищение от лигнина.
После двухстадийной делигнификации проводят окислительную варку в две стадии. При проведении второй стадии окислительной варки концентрация реагентов (компонентов) раствора для окислительной варки повышается. Каждую стадию окислительной варки осуществляют при температуре 100°С, причем первую стадию в течение 60 мин и вторую стадию в течение 120 мин. При этом раствор для окислительной варки содержит компоненты при следующем соотношении, мас. %:
- на первой стадии
| Трилон Б | 0,10-0,20 |
| гидроксид натрия | 0,10-0,20 |
| метасиликат натрия | 0,30-0,45 |
| сульфат магния | 0,01-0,05 |
| поверхностно-активное вещество ОП-10 | 0,40-0,50 |
| пероксид водорода | 1,5-1,9 |
- на второй стадии
| Трилон Б | 0,15-0,20 |
| гидроксид натрия | 0,25-0,35 |
| метасиликат натрия | 0,60-0,85 |
| сульфат магния | 0,01-0,05 |
| поверхностно-активное вещество ОП-10 | 0,40-0,50 |
| пероксид водорода | 2,5-3,0. |
После первой стадии окислительной варки проводят промывки водой с температурой 80 °С в течение 15 мин и водой с температурой 40 °С в течение 15 мин. После второй стадии окислительной варки проводят промывки водой: сначала трижды промывают водой с температурой 80 °С в течение 15 мин каждая промывка, затем водой с температурой 60 °С в течение 15 мин, затем дважды водой с температурой 40 °С в течение 15 мин каждая промывка и холодной водой с температурой не более 20 °С в течение 15 мин.
Проведение окислительной варки в две стадии с увеличением концентрации реагентов в растворах для окислительной варки позволяет провести более глубокую обработку волокна, увеличить качество отбелки при сохранении динамической вязкости целлюлозы. При этом происходит более полное удаление нецеллюлозных примесей с предотвращением их повторного оседания на волокно.
После первой и второй стадий окислительной варки и промывок проводят обработку раствором серной кислоты концентрацией 0,10-0,20 мас. % при температуре 20-25°С в течение 30 мин. Обработка слабым раствором серной кислоты Н2SO4 необходима для нейтрализации оставшейся щелочи, а также растворения нерастворимых в щелочной и нейтральной среде ионов переходных и щелочноземельных металлов. Проведение данной стадии позволяет получать целлюлозу, ориентированную для переработки в пороха гражданского назначения и лаковые коллоксилины. Далее после обработки раствором серной кислоты дважды промывают водой с температурой 20-25 °С в течение 15 мин каждая промывка.
Режимы обработки волокна - двухстадийной делигнификации, окислительной варки и обработки серной кислотой представлены в таблице 1.
Таблица 1. Режимы обработки
| № | Наименование операции, компоненты |
Концентрация, % масс |
Температура, оС | Продолжительность, мин | Давление, атм |
| 1. | Первая стадия делигнификации NaOH |
0,15 – 0,17 | 100 | 30 | не более 3,6 |
| 2. | Вторая стадия делигнификации NaOH |
0,25 – 0,35 | 100 | 30 | не более 3,6 |
| 3. | Первая стадия окислительной варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВОП-10 Н2О2 |
0,10 – 0,20 0,10 – 0,20 0,30 – 0,45 0,01 - 0,05 0,40 – 0,50 1,5 – 1,9 |
100 | 60 | не более 3,6 |
| 4. | Вторая стадия окислительной варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВОП-104 Н2О2 |
0,15 – 0,20 0,25 – 0,35 0,60 – 0,85 0,01 - 0,05 0,40 – 0,50 2,50 – 0,30 |
100 | 120 | 4,0 – 4,2 |
| 5. | Обработка раствором серной кислоты Н2SO4 |
0,10 – 0,2 | 20-25 | 30 | - |
Многократные промывки водой после каждой стадии делигнификации, окислительной варки, а также обработки раствором серной кислоты позволяют качественно промыть волокно и удалить выделившиеся в варочный раствор примеси, а также подготовить волокно к следующей обработке. После окончания обработок и промывок водой отработанные варочные растворы и воду с промывок сливают в накопительную емкость, где осуществляют нейтрализацию.
Температурные режимы обработки волокна при указанном избыточном давлении, интервалы концентраций применяемых в растворах реагентов являются оптимальными для удаления примесей, облагораживания волокна, а также сохранения волокна от разрушения.
Обработанное таким образом льноволокно (льняную целлюлозу) при помощи мостового крана извлекают из аппарата АКДН и загружают в центрифугу для удаления воды и отжима.
Отжатую льняную целлюлозу при помощи консольного поворотного крана извлекают из центрифуги и устанавливают на стол машины для сушки волокна, где происходит рыхление кулича и сушка целлюлозы.
На выходе из сушильной машины льняная целлюлоза через ленточный транспортер попадает в смешивающий транспортер, где осуществляют тонкое рыхление.
Транспортным вентилятором целлюлоза извлекается из смешивающего транспортера и через металлодетектор поступает в смесительную станцию большой емкости. Далее целлюлоза транспортным вентилятором подается в шахту тонкого рыхлителя, где целлюлоза дорабатывается до необходимой длины. Затем транспортным вентилятором, через конденсор подается на тележку, расположенную на весах. Из тележки целлюлозу загружают в камеру горизонтального пресса, где формируются кипы. Готовые кипы льняной целлюлозы упаковывают и отвозят на склад готовой продукции.
В качестве определяющих параметров при оценке качества получаемого продукта использовали динамическую вязкость з (от 35 и выше), влажность волокна – не более 10 % и массовую долю волокнистой пыли (не более 0,6 %).
Динамическая вязкость з является важным параметром при получении продуктов на основе целлюлозы и производных с заданными свойствами, в том числе и прочностными свойствами, при этом учитывается экономический аспект при изготовлении нитратов целлюлозы. Влажность волокна определяет готовность целлюлозы к дальнейшей переработке, что в свою очередь отражается на экономике. Массовая доля волокнистой пыли определяет количество целлюлозной пыли в целлюлозе, большое содержание пыли негативно отражается при переработке целлюлозы в нитраты целлюлозы и уменьшает выход продукта. Большое пылеобразование влечет собой дополнительные требования по пожаробезопасности.
Результаты проведенных экспериментов по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу приведены в таблице 2. Многоступенчатые промывки водой осуществляли в течение 15 мин каждая: после первой стадии делигнификации сначала промывали водой с температурой 80 °С, затем с температурой 60 °С; после второй стадии делигнификации и первой стадии окислительной варки сначала промывали водой с температурой 80 °С, затем с температурой 40 °С; после второй стадии окислительной варки сначала трижды промывали водой с температурой 80 °С, затем водой с температурой 60 °С, дважды водой с температурой 40 °С и водой с температурой не более 20 °С (в 1 примере - 15°С, во 2 примере- 18°С, в 3 примере- 20°С, в 4 примере- 16°С), после обработки раствором серной кислоты дважды промывали водой с температурой 20-25 °С (в 1 примере - 20°С, во 2 примере - 25°С, в 3 примере - 23°С, в 4 примере - 25°С).
Как видно из таблицы 2, (по показателям динамической вязкости, влажности волокна, массовой доли волокнистой пыли) динамическая вязкость, влажность волокна и массовая доля волокнистой пыли льняной целлюлозы по предлагаемому способу намного ниже, чем у целлюлозы по наиболее близкому аналогу, что свидетельствует о наилучших прочностных свойствах и качественных показателях льняной целлюлозы по предлагаемому способу.
Предлагаемый способ получения льняной целлюлозы является эффективным способом, позволяющим получить качественную льняную целлюлозу путем глубокой обработки сырья, более полного и качественного очищения от лигнина и удаления примесей, и соответствующую по своим характеристикам для ее дальнейшего применения при изготовлении лаковых коллоксилинов и порохов гражданского назначения.
Таблица 2. Результаты экспериментов.
| № примера |
Наименование операции, компоненты |
Концентрация, % мас. |
Динам. вязкость, мПа·с |
Влажность волокна, % |
Массовая доля вол. пыли, % |
| 1. | Первая ст. делигниф. NaOH | 0,15 | 125 | 6,8 | 0,2 |
| Вторая ст. делигниф. NaOH | 0,25 | ||||
| Первая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,10 0,10 0,30 0,01 0,40 1,5 |
||||
| Вторая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,15 0,25 0,60 0,01 0,40 2,50 |
||||
| Обработка Н2SO4 , 20°С | 0,10 | ||||
| 2 | Первая ст. делигниф. NaOH | 0,17 | 64 | 6,6 | 0,3 |
| Вторая ст. делигниф. NaOH | 0,30 | ||||
| Первая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,18 0,18 0,40 0,03 0,45 1,7 |
||||
| Вторая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,19 0,30 0,70 0,04 0,47 2,70 |
||||
| Обработка Н2SO4 , 25°С | 0,15 | ||||
| 3 | Первая ст. делигниф. NaOH | 0,16 | 89 | 7,0 | 0,5 |
| Вторая ст. делигниф. NaOH | 0,35 | ||||
| Первая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,20 0,20 0,45 0,05 0,50 1,9 |
||||
| Вторая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,20 0,35 0,85 0,05 0,50 3,00 |
||||
| Обработка Н2SO4 , 23°С | 0,20 | ||||
| 4 | Первая ст. делигниф. NaOH | 0,15 | 35 | 7,5 | 0,6 |
| Вторая ст. делигниф. NaOH | 0,30 | ||||
| Первая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,16 0,20 0,40 0,01 0,45 1,9 |
||||
| Вторая ст. окис. варки Трилон Б NaOH Na2SiO3 MgSO4 ПАВ ОП-10 Н2О2 |
0,20 0,35 0,85 0,05 0,50 3,00 |
||||
| Обработка Н2SO4 , 25°С | 0,20 | ||||
| 5 | Способ по наиболее близкому аналогу | 228 | 10 | 2 |
Способ получения льняной целлюлозы, включающий механическую обработку сырья, двухстадийную делигнификацию в щелочном растворе, окислительную варку, промывку, дальнейший отжим и сушку, отличающийся тем, что после механической обработки сырья проводят глубокую механическую обработку в очистителе путем очищения его от пыли и костры, частичного укорочения и рыхления, двухстадийную делигнификацию проводят при температуре 100°С последовательной обработкой сырья в щелочном растворе концентрацией 0,15-0,17 мас. % в течение 30 мин на первой стадии и в щелочном растворе концентрацией 0,25-0,35 мас. % в течение 30 мин на второй стадии, окислительную варку проводят в две стадии, первую стадию при температуре 100°С в течение 60 мин и вторую стадию при температуре 100°С в течение 120 мин, при этом раствор для окислительной варки содержит компоненты при следующем соотношении, мас. %:
- на первой стадии
| Трилон Б | 0,10-0,20 |
| гидроксид натрия | 0,10-0,20 |
| метасиликат натрия | 0,30-0,45 |
| сульфат магния | 0,01-0,05 |
| поверхностно-активное вещество ОП-10 | 0,40-0,50 |
| пероксид водорода | 1,5-1,9 |
- на второй стадии
| Трилон Б | 0,15-0,20 |
| гидроксид натрия | 0,25-0,35 |
| метасиликат натрия | 0,60-0,85 |
| сульфат магния | 0,01-0,05 |
| поверхностно-активное вещество ОП-10 | 0,40-0,50 |
| пероксид водорода | 2,5-3,0, |
после окислительной варки проводят обработку раствором серной кислоты концентрацией 0,10-0,20 мас. % при температуре 20-25°С в течение 30 мин, при этом промывку водой проводят после каждой стадии делигнификации, окислительной варки и обработки раствором серной кислоты, причем после первой стадии делигнификации сначала промывают водой с температурой 80°С, затем водой с температурой 60°С, после второй стадии делигнификации и первой стадии окислительной варки сначала промывают водой с температурой 80°С, затем водой с температурой 40°С, после второй стадии окислительной варки сначала трижды промывают водой с температурой 80°С, затем водой с температурой 60°С, затем дважды водой с температурой 40°С и водой с температурой не более 20°С, после обработки раствором серной кислоты дважды промывают водой с температурой 20-25°С, а после отжима и сушки осуществляют тонкое рыхление.
