Способ извлечения треонина из водного раствора

Авторы патента:

Мокшина Надежда Яковлевна (RU)

Пахомова Оксана Анатольевна (RU)

Нифталиев Сабухи Илич-оглы (RU)

Бакланов Игорь Олегович (RU)

Соколова Алена Владимировна (RU)

C07C229/22 - замещенного атомами кислорода

C07C227/38 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок (разделение оптических изомеров C07C227/34)

B01D11/04 - жидких веществ

Владельцы патента RU 2768763:

Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способу извлечения треонина из водного раствора. Способ включает приготовление водно-солевого раствора треонина, экстракцию и анализ равновесной водной фазы. Способ характеризуется тем, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, при этом содержание высаливателя сульфата аммония в растворе составляет 15-20 мас.%, затем экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,24 г/см³ при соотношении объемов водно-солевого раствора треонина и сополимера 5:1. Далее отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин. Затем определяют содержание треонина в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степень извлечения R (%) треонина. Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения треонина из водного раствора. 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения аминокислот в водных средах.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстракционного извлечения треонина из водного раствора. [Пахомова О.А., Коренман Я.И., Мокшина Н.Я., Нифталиев С.И. Жидкостная экстракция в анализе аминокислот. Воронеж, ВГТА, 2011. С.70-71.]. Недостатки способа - недостаточно высокие степени извлечения треонина (91-94%), использование для экстракции вреднодействующих органических растворителей (пропилового, изопропилового и бутилового спиртов).

Технический результат заключается в повышении степени извлечения треонина из водного раствора без применения вреднодействующих органических растворителей.

Указанный технический результат достигается тем, что согласно способу готовят водно-солевой раствор треонина, проводят экстракцию и анализ равновесной водной фазы, который отличается тем, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 25±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,24 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора аминокислоты и сополимера 5:1, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание треонина в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) аминокислоты.

Сущность изобретения заключается в том, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С [см. Мокшина Н.Я., Пахомова О.А., Шаталов Г.В., Тарасов Д.П. Межфазное распределение сорбиновой кислоты при экстракции сополимером N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом // Конденсированные среды и межфазные границы. 2019. Т.21. №1. С.99-104] с применением раствора сополимера ВФ-ВДМП с концентрацией 0,24 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора треонина и сополимера 5:1, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин [см. Н.Я. Мокшина и др. Способ извлечения тирозина и витамина В₆ из водного раствора. Патент RU №2624217. Заявл. 07.06.2016. Опубл. 03.07.2017. Бюл. №19.], определяют содержание аминокислоты в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) витаминов по формулам, приведенным на стр. 114 [см. Шаталов Г.В. и др Сополимеры N-винилкапролактама с 1-винил- и 1-метакрилоил-3,5-диметилпиразолом в качестве сорбентов незаменимых α-аминокислот в жидко- и твердофазной экстракции. Журнал прикладной химии. 2016. Т. 89. Вып. 1. С.112-118.].

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5 мг/см³, содержание высаливателя (сульфата аммония) в растворе 15-20% масс. Отдельно готовят раствор экстрагента, для этого сополимер ВФ-ВДМП растворяют в воде до концентрации 0,24 г/см³, затем в градуированные пробирки вместимостью 10 см³ вносят 5,0 см³ раствора треонина и 1,0 см³ раствора экстрагента, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С, затем водную фазу отделяют от органической.

В сухую пробирку типа Эппендорф помещают 0,5-1,0 см³ водной фазы, центрифугируют в течение 5-10 мин при 5000 об/мин и анализируют в следующих условиях [см. Мокшина Н.Я. и др. Способ извлечения тирозина и витамина В₆ из водного раствора. Патент №2624217]: напряжение +25 кВ, температура 30±1°С, вод пробы под давлением 300 мбар в течение 20 с. Определение треонина осуществляют при длине волны 254 нм, ведущий электролит - фосфатный буферный раствор (рН=7,8±0,2) с добавкой β-циклодекстрина.

Регистрируют по две электрофореграммы каждой порции подготовленной пробы, проводят идентификацию и определение треонина в пробе [см. Мокшина Н.Я. и др. Экстракционно-электрофоретическое определение ванилина в водных растворах и энергетических напитках с применением полимеров на основе N-винилформамида. Известия вузов. Химия и химическая технология. 2017. Т. 60. Вып. 8. С.13-19.]. Коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) треонина рассчитывают по формулам:

где С₀ и С_в - концентрация треонина в органической и водной фазах соответственно, моль/дм³, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 97,2% треонина от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.

При использовании водно-солевых растворов треонина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов степень извлечения треонина не достигает заявленных максимумов.

Способ извлечения треонина из водного раствора, включающий приготовление водно-солевого раствора треонина, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, содержание высаливателя сульфата аммония в растворе 15-20 мас.%, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,24 г/см³ при соотношении объемов водно-солевого раствора треонина и сополимера 5:1, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание треонина в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степень извлечения R (%) треонина.

Изобретение относится к области органической химии и фармацевтики. Раскрывается способ лечения, предотвращения и/или облегчения нервно-мышечного расстройства, и/или реверсирования, и/или облегчения нервно-мышечной блокады после хирургической операции, включающий введение индивидууму, нуждающемуся в этом, терапевтически эффективного количества композиции, содержащей соединение формулы (II) или его фармацевтически приемлемую соль, где m равен 0, 1 или 2; Y выбран из группы, состоящей из O, NH, СН2-O, S и SO2; Х1, Х2 и Х3 независимо выбраны из СH; R1 представляет собой H; R2 выбран из группы, состоящей из H, С1-4-алкила, С3-4-циклоалкила, где указанный С1-4-алкил и С3-4-циклоалкил может быть замещен заместителями, в количестве до двух, выбранными из группы, состоящей из -NR9-СO-R10, -N(R10)-SO2-R12, -R13-O-R11, -NR9R10, -O-R11 и галогена; R4 выбран из группы, состоящей из -Н, галогена, циано, -СНO и С1-алкила; R9, R10, R11 независимо выбраны из H и С1-2-алкила; R12 представляет собой С1-алкил; и R13 представляет собой С1-алкил; и фармацевтически приемлемый носитель.

Способы получения 4-алкокси-3-(ацил или алкил)оксипиколинамидов // 2742005

Изобретение относится к области химической технологии. Описана группа изобретений, включающая способ получения (S,S)-1,1-бис(4-фторфенил)пропан-2-ил-2-(3-ацетокси-4-метоксипиколинамидo)пропаноата (варианты), а так же способ получения сложного 2-аминопропаноатного эфира из 1,1-бис(4-фторфенил)пропан-1,2-диола (варианты).

Способ получения аналогов метионина // 2736212

Изобретение относится к способу получения соединения формулы (I) или одной из его солей, а также к соединению формулы (IV) и к способу изготовления по меньшей мере одного из: метионина, 2-гидрокси-4-метилтиобутановой кислоты (ГМТБК) из 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты (КМВ). 3 н.

Соединения пиколинамида с фунгицидной активностью // 2708392

Изобретение относится к соединениям формулы I, обладающим фунгицидной активностью. В формуле I X представляет собой водород; Y представляет собой Q; Q представляет собой , где Z представляет собой N или CH; R1 представляет собой водород или алкил, замещенный 0, 1 или несколькими R8; R2 представляет собой метил; R3 выбирают из арила или тиофенила, каждый необязательно замещен 0, 1 или несколькими R8; R4 выбирают из водорода, галогена, гидроксила, алкила или алкокси; R6 выбирают из водорода, алкокси или галогена, каждый необязательно замещен 0, 1 или несколькими R8; R7 выбирают из водорода, -C(O)R9 или -CH2OC(O)R9; R8 выбирают из водорода, алкила, арила, ацила, галогена, алкинила, алкокси или циано, каждый необязательно замещен 0, 1 или несколькими R10; R9 выбирают из алкила или алкокси, каждый необязательно замещен 0, 1 или несколькими R8; R10 выбирают из водорода, галогена или алкокси; R11 выбирают из водорода или алкила, замещенного 0, 1 или несколькими R8; и R12 выбирают из арила или тиофенила, каждый необязательно замещен 0, 1 или несколькими R8.

Способы синтеза аматоксинового структурного блока и аматоксинов // 2637924

Изобретение относится к способу синтеза γ,δ-дигидроксиизолейцина 1 или его гидроксизащищенного производного (соединения 6) в качестве синтона для соединения 1, которые могут найти применение в качестве структурных блоков для получения аматоксинов. Способ включает стадию метилирования соединения 3 или соединения 3*, содержащего вторую бензильную защитную группу по атому азота вместо фенилфлуоренильной группы в соединении 3, при помощи метилиодида в присутствии бис(триметилсилил)амида лития (LHMDS).

Соединения // 2635563

Изобретение относится к соединению общей формулы I или его фармацевтически приемлемой соли, которые могут найти применение в способе фотодинамической терапии или диагностики. В формуле I R1 представляет собой атом водорода; R2 представляет собой атом водорода и X представляет собой неразветвленную C1-6 алкиленовую группу.

Ферментативный путь для получения левулиновой кислоты, левулинатных сложных эфиров, валеролактона и их производных // 2634120

Изобретение относится к способу получения 2,4-дигидроксипентановой кислоты, включающему превращение пирувата в 4-гидрокси-2-оксопентановую кислоту с помощью альдольного присоединения и превращение 4-гидрокси-2-оксопентановой кислоты в 2,4-дигидроксипентановую кислоту посредством химического или ферментативного восстановления.

Способ получения гидрохлорида метилового эфира 5-аминолевулиновой кислоты // 2611441

Изобретение относится к способу получения гидрохлорида метилового эфира 5-аминолевулиновой кислоты. Способ заключается в этерификации гидрохлорида 5-аминолевулиновой кислоты метанолом и характеризуется тем, что осуществляют кипячение гидрохлорида 5-аминолевулиновой кислоты в метаноле в присутствии алюмосиликатных молекулярных сит 3А или 4А, которые предварительно высушивают при 300-350°C.

Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-n,n-диуксусной кислоты // 2609868

Изобретение относится к способу получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, которая может найти применение для получения полифункциональных хелантов. Способ заключается во взаимодействии эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта.

Способ получения производных изосерина // 2557546

Изобретение относится к способу получения соединений общей формулы 1, в которой R1 представляет собой линейную или разветвленную Cl-C6 алкильную группу, незамещенную или замещенную арильную или гетероарильную группу; R2 представляет собой линейную или разветвленную Cl-C6 алкильную группу, арилалкильную группу; R3 представляет собой Н, Cl-C4 алкильную группу.

Способ получения композиции, содержащей по меньшей мере одно соединение металла с аминокислотой, а также композиция, получаемая этим способом // 2764579

Изобретение относится к области фармацевтики и может быть использовано для перорального введения катионов двухвалентных металлов в организм. Способ получения композиции, содержащей по меньшей мере одно соединение металла с аминокислотой, заключается в том, что сначала основное соединение двухвалентного металла подвергают в воде при нагревании до температуры в пределах от 60 до 100°С реакции с α-аминокислотой в молярном соотношении 1 к по меньшей мере 2, ожидают до установления равновесного состояния в реакции, после чего к реакционному раствору примешивают водорастворимую соль того же самого двухвалентного металла в количестве, при котором общее молярное количество двухвалентного металла, складывающееся из количества основного соединения металла и количества его соли, не превышает молярное количество α-аминокислоты, ожидают до полного растворения соли металла и после этого реакционный раствор сушат с получением твердофазной композиции.