Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из алюминиево-магниевого сплава

Авторы патента:

G02B1/115 - Оптика (изготовление оптических элементов или приборов B24B,B29D 11/00,C03 или другие соответствующие подклассы или классы; материалы как таковые см. соответствующие подклассы, например C03B,C03C)

C25D11/00 - Электролитическое нанесение покрытий с помощью химических реакций на поверхности, например формирование преобразованных слоев

Владельцы патента RU 2772080:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИФ") (RU)

Изобретение относится к области оптико-электронного приборостроения и касается способа изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из алюминиево-магниевого сплава. Способ включает в себя предварительную обработку подложки из алюминиево-магниевого сплава травлением ее в водном растворе смеси азотной и фтористоводородной кислот. После этого наносят первый цинкатный слой химическим методом с последующим удалением этого слоя путем обработки в водном растворе смеси азотной и плавиковой кислот. Затем повторно наносят химическим методом цинкатный слой, после чего осуществляют химическое никелирование, затем гальваническое меднение, а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования. При этом все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде. Окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре. Технический результат заключается в повышении степени светопоглощения, улучшении адгезии каждого из слоев многослойного покрытия к подложке из алюминиево-магниевого сплава и уменьшении газовыделения при эксплуатации. 1 ил., 1 табл.

Предлагаемый способ относится к области технологий получения светопоглощающих многослойных изделий и может быть использован при изготовлении светопоглощающих элементов оптико-электронных приборов и оптических систем (вспомогательного оборудования для астрономических зеркал, телескопов).

Известен способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на титановых подложках на основе многослойных покрытий (2660408, МПК G02B 1/00, публ. 07.06.2018 г.), согласно которому проводят химическую подготовку поверхности титановых сплавов смесью соляной и плавиковой кислот, обработку в этиленгликоле, цинкатную обработку в растворе из смеси этиленгликоля, окиси цинка, плавиковой кислоты, с удалением цинкатного слоя и повторное нанесение этого слоя, никелирование и нанесение окончательного хромосодержащего покрытия.

Однако в известном способе не предусмотрено получение светопоглощающего покрытия на подложке из алюминиево-магниевого сплава, специфика свойств которого определяет необходимость проведения иных операций травления и выбора специфических реагентов для травления, формирования многослойных покрытий.

Актуальность решаемой технической проблемы основана на необходимости подбора совокупности условий подготовительных операций и получения всех слоев многослойного покрытия.

Задачей авторов изобретения является разработка способа получения светопоглощающих оптических систем на подложках из алюминиево-магниевого сплава, обладающих повышенными адгезией и светопоглощающими свойствами.

Технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого способа, заключается в обеспечении возможности получения све-топоглощающего покрытия на подложках из алюминиево-магниевого сплава, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения.

Указанные задача и новый технический результат обеспечивается тем, что в отличие от известного способа изготовления светопоглощающих элементов оптических систем, включающего предварительную подготовку металлической подложки, травление и промывку в воде, нанесение гальванического и химического многослойного покрытия, согласно изобретению предварительную обработку подложки из алюминиево-магниевого сплава проводят травлением ее в водном растворе смеси минеральных кислот из взятых в равных частях кислот - 1 масс.ч. азотной и 1 - масс.ч. фтористоводородной на каждые 10 масс.ч. дистиллированной воды, после чего наносят первый цинкатный слой химическим методом путем обработки алюминиевой подложки в растворе следующего состава (г/л):

окись цинка	100-120;
натрий едкий	400-500;
калий-натрий виннокислый (сегнетова соль)	10-20;
натрий азотнокислый	1-2;

железо хлорное

1-2

в течение не менее 40 сек при комнатной температуре с последующим удалением этого слоя химическим путем обработкой в водном растворе смеси минеральных кислот в соотношении между ингредиентами, г/л: азотная кислота-350-400; плавиковая кислота-15-20, затем повторно наносят химическим методом цинкатный слой обработкой в упомянутом растворе аналогичного состава, после чего осуществляют химическое никелирование, затем гальваническое меднение в электролите состава (г/л):

медь сернокислая	100-250;
кислота серная	50-100;
спирт этиловый ректификат	10-30 мл/л

при плотности тока 1,5-2 А/дм², температуре 15-45°С в течение 15 минут, а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования, при этом все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде и окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре. Заявляемый способ поясняется следующим образом. Предварительно проводят подготовку поверхности алюминиево-магниевого сплава травлением и последующей промывкой в проточной воде. Травление осуществляют в водном растворе смеси минеральных кислот из взятых в равных частях кислот - 1 масс.ч. азотной и 1 масс.ч. фтористоводородной из расчета на каждые 10 масс.ч. дистиллированной воды, после чего наносят первый цинкатный слой химическим методом путем обработки алюминиевой подложки в растворе следующего состава (г/л):

окись цинка	100-120;
натрий едкий	400-500;
калий-натрий виннокислый (сегнетова соль)	10-20;
натрий азотнокислый	1-2;
железо хлорное	1-2

при комнатной температуре. Время обработки алюминиево-магниевого сплава в цинкатном растворе составляет не менее 40 секунд, что необходимо для получения эффективной толщины упомянутого слоя, достаточной для качественного сцепления последующего никельфосфорного покрытия (что показано в эксперименте).

Затем цинкатный слой удаляют, тем самым активируют поверхность для обеспечения полноценного сцепления второго цинкатного слоя и последующих слоев многослойного светопоглощающего покрытия.

Цинкатный слой удаляют обработкой в водном растворе смеси минеральных кислот в соотношении между ингредиентами, г/л: азотная кислота-350-400; плавиковая кислота-15-20. Затем повторно наносят химическим методом цинкатный слой обработкой в упомянутом растворе аналогичного состава. После нанесения неудаляемого цинкатного слоя осуществляют химическое никелирование в растворе состава (г/л):

никель сернокислый	30-35;
натрия гипофосфит	20-25;
натрий уксуснокислый	10-15;
кислота уксусная	12 мл/л

при температуре 70-90°С в течение 15-20 мин.

После промывки в проточной воде осуществляют гальваническое меднение в электролите состава (г/л):

медь сернокислая	100-250;
кислота серная	50-100;
спирт этиловый ректификат	10-30 мл/л

при плотности тока 1,5-2 А/дм², температуре 15-45°С в течение 15 минут.

После промывки в проточной воде осуществляют получение целевого комплексного хромосодержащего покрытия путем гальванического хромирования в электролите состава (г/л):

хромовый ангидрид	250-280;
кислота борная	10-15;
натрий уксуснокислый	3,0-5,0

при плотности тока 30-75 А/дм², температуре 15-30°С в течение 5-15 мин. с нерастворимыми свинцовыми анодами. Окончательно проводят промывку холодной проточной водой.

Следует отметить, что все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде, что способствует более качественному проведению последующих операций нанесения многослойных покрытий.

Использование именно такой последовательности и составов электролитов для металлизации подложек из алюминиево-магниевого сплава обеспечивает адгезию так называемого «черного» гальванического покрытия на основе хрома на сложнопрофильные вспомогательные детали оптических систем.

Таким образом, при использовании предлагаемого способа изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках различного профиля из алюминиево-магниевого сплава, обеспечивается достижение технического результата, а именно - обеспечение сохранения заданной чистоты и степени активации поверхности, заданных оптических показателей светопоглощения, улучшения адгезии каждого из слоев многослойного покрытия к подложке конкретно из алюминиево-магниевого сплава.

Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером.

Пример 1. Предлагаемый способ был реализован в лабораторных условиях на установке получения гальванического покрытия деталей из алюминиево-магниевого сплава с несложным профилем и включает в себя следующие операции:

1) Обезжиривание венской известью.

2) Промывка горячей проточной водой.

3) Промывка холодной проточной водой.

4) Травление в растворе состава:

кислота азотная	1 часть;
кислота фтористоводородная	1 часть;
вода	10 частей

температура комнатная 15-35°С, время травления 2-3 минуты.

5) Промывка холодной проточной водой.

6) Нанесение I цинкатной пленки в растворе состава (г/л):

окись цинка	100-120;
натрий едкий	400-500;
калий-натрий виннокислый (сегнетова соль)	10-20;
натрий азотнокислый	1-2;
железо хлорное	1 -2;

температура комнатная 15-35°С, время нанесения 0,8-1 минута.

7) Промывка холодной проточной водой.

8) Удаление цинкатной пленки в растворе состава (г/л):

азотная кислота	350-400;
плавиковая кислота	15-20,

температура комнатная 15-35°С, время удаления 30 секунд.

9) Промывка холодной проточной водой.

10) Нанесение II цинкатной пленки по п. 6.

11) Промывка холодной проточной водой.

12) Химическое никелирование в растворе состава (г/л):

никель сернокислый	30-35
натрия гипофосфит	20-25;
натрий уксуснокислый	10-15;
кислота уксусная	12 мл/л

при температуре 70-90°С в течение 15-20 мин.

13) Промывка холодной проточной водой.

14) Хромирование в электролите состава (г/л):

хромовый ангидрид	250-280;
кислота борная	10-15;

натрий уксуснокислый 3,0-5,0

при плотности тока 30-75 А/дм², температуре 15-30°С в течение 5-15 мин с нерастворимыми свинцовыми анодами.

15) Промывка холодной проточной водой.

Полученные изделия с многослойным покрытием подвергали контрольным испытаниям и визуальному контролю. На фиг. 1 (фото) показана микроструктура полученного многослойного покрытия, где 1- никель-фосфорное покрытие, 2 покрытие черным хромом, 3 - алюминиевый сплав АМг6.

Пример 2.

В условиях примера 1, но дополнительно проведена упрочняющая и улучшающая адгезию покрытия в случае деталей сложного профиля (уголки, детали с отверстиями и т.п.), гальваническая обработка с получением подслоя меди.

1) Обезжиривание венской известью.

2) Промывка горячей проточной водой.

3) Промывка холодной проточной водой.

4) Травление в растворе состава:

кислота азотная	1 часть;
кислота фтористоводородная	1 часть;
вода	10 частей

температура комнатная 15-35°С, время травления 2-3 минуты.

5) Промывка холодной проточной водой.

6) Нанесение I цинкатной пленки в растворе состава (г/л):

окись цинка	100-120;
натрий едкий	400-500;
калий-натрий виннокислый (сегнетова соль)	10-20;
натрий азотнокислый	1 - 2;

железо хлорное

1-2;

температура комнатная 15-35°С, время нанесения 0,8-1 минута.

7) Промывка холодной проточной водой.

8) Удаление цинкатной пленки в растворе состава (г/л):

азотная кислота	350-400;
плавиковая кислота	15-20;

температура комнатная 15-35°С, время удаления 30 секунд.

9) Промывка холодной проточной водой.

10) Нанесение II цинкатной пленки по п. 6.

11) Промывка холодной проточной водой.

12) Химическое никелирование в растворе состава (г/л):

никель сернокислый	30-35
натрия гипофосфит	20-25;
натрий уксуснокислый	10-15;
кислота уксусная	12 мл/л

при температуре 70-90°С в течение 15-20 мин.

13) Промывка холодной проточной водой.

14) Меднение в электролите состава (г/л):

медь сернокислая	100-250;
кислота серная	50-100;
спирт этиловый ректификат	10-30 мл/л

при плотности тока 1,5-2 А/дм², температуре 15-45°С в течение 15 минут, с медными анодами.

15) Промывка холодной проточной водой.

16) Хромирование в электролите состава (г/л):

хромовый ангидрид	250-280;
кислота борная	10-15;
натрий уксуснокислый	3,0-5,0

при плотности тока 30-75 А/дм², температуре 15-30°С в течение 5-15 мин. с нерастворимыми свинцовыми анодами.

17) Промывка холодной проточной водой.

Как это показали примеры реализации предлагаемого способа, экспериментально были подтверждено достижение более высокого технического результата по сравнению с прототипом - возможности получения светопоглощающего покрытия на подложках из алюминиево-магниевого сплава, при эксплуатации которого минимален объем газовыделения, при сохранении заданной чистоты и степени активации поверхности, заданных оптических показателей светопоглощения, и улучшения адгезии каждого из слоев многослойного покрытия к подложке конкретно из алюминиево-магниевого сплава различного профиля.

Результаты контрольных испытаний сведены в таблицу 1.

Способ изготовления светопоглощающих элементов оптических систем на подложках из алюминиево-магниевого сплава, включающий предварительную подготовку металлической подложки, травление и промывку в воде, нанесение гальванического и химического многослойного покрытия, отличающийся тем, что предварительную обработку алюминиево-магниевого сплава в качестве подложки проводят травлением ее в водном растворе смеси минеральных кислот из взятых в равных частях кислот - 1 масс.ч. азотной и 1 масс.ч. фтористоводородной на каждые 10 масс.ч. дистиллированной воды, после чего наносят первый цинкатный слой химическим методом путем обработки алюминиевой подложки в растворе следующего состава (г/л):

окись цинка	100-120
натрий едкий	400-500
калий-натрий виннокислый (сегнетова соль)	10-20
натрий азотнокислый	1-2
железо хлорное	1-2

в течение не менее 40 сек при комнатной температуре с последующим удалением этого слоя химическим путем обработкой в водном растворе смеси минеральных кислот в соотношении между ингредиентами, г/л: азотная кислота - 350-400; плавиковая кислота - 15-20; затем повторно наносят химическим методом цинкатный слой обработкой в упомянутом растворе аналогичного состава, после чего осуществляют химическое никелирование, затем гальваническое меднение в электролите состава (г/л):

медь сернокислая	100-250
кислота серная	50-100

спирт этиловый ректификат

10-30 мл/л

при плотности тока 1,5-2 А/дм², температуре 15-45°С в течение 15 мин, а целевое комплексное хромосодержащее покрытие получают путем гальванического хромирования, при этом все операции химической обработки и получения покрытий чередуют с промывкой в проточной воде и окончательно полученные изделия извлекают из электролитической ванны, промывают и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре.

Способ включает напыление, осуществляемое путем электронно-лучевого испарения материала покрытия в вакууме и осаждения паров на поверхности подложки при вращении подложек. Контроль процесса напыления путем измерения спектра пропускания покрытия производят комбинированной системой широкополосного оптического контроля, включающей в себя прямой оптический контроль, осуществляемый на каждом обороте подложки вокруг оси вакуумной камеры, и косвенный оптический контроль по образцу-свидетелю, расположенному на той же высоте, что и подложки, и вращающемуся вокруг оси вакуумной камеры.

Коллиматорная индикаторная система (варианты) // 2771247

Изобретение относится к технике проекционных систем отображения информации и может быть использовано для бортовых индикаторов на лобовом стекле коллиматорного типа. Система содержит источник изображения, находящийся в фокальной плоскости силового комбайнера, который наклонен к горизонтальной оси визирования.

Способ наблюдения внутренней структуры прозрачных объектов с высоким показателем преломления // 2771025

Изобретение относится к способу наблюдения внутренней структуры прозрачных объектов с высоким показателем преломления, заключающемуся в том, что с помощью пресса при повышенной температуре в атмосфере инертного газа, либо в вакууме, указанный прозрачный объект размещают на по меньшей мере одной пластине из иммерсионного порошка, в состав которого входит кристаллический материал, имеющий абсолютный показатель преломления n более 2.1, и вдавливают указанный прозрачный объект в упомянутую по меньшей мере одну пластину, на гладкой поверхности по меньшей мере одной пластины формируют по меньшей мере одно оптическое окно, осуществляют наблюдение внутренней структуры указанного прозрачного объекта посредством ввода оптического излучения внутрь прозрачного объекта сквозь сформированное по меньшей мере одно оптическое окно.

Силикон-гидрогелевые контактные линзы // 2769703

Изобретение относится к естественно смачиваемым силикон–гидрогелевым контактным линзам. Предложена силикон-гидрогелевая контактная линза, содержащая силикон-гидрогелевый материал матрицы, который содержит полисилоксан-винильное сшивающее средство, содержащее фрагменты, представляющие собой H–доноры, силоксансодержащий винильный мономер с фрагментами, представляющими собой H–доноры, или без них и N–виниламидный мономер.

Офтальмологические устройства, содержащие локализованные привитые сети, и способы их получения и применения // 2768195

Изобретение относится к офтальмологическим устройствам, таким как контактные линзы, которые содержат привитые полимерные сети. Устройство формируется с использованием полимерной композиции, полученной способом, включающим: (a) обеспечение первой реакционноспособной композиции, содержащей: (i) инициатор полимеризации, который способен при первой активации формировать две или более свободнорадикальные группы, по меньшей мере одна из которых дополнительно может активироваться при последующей активации, (ii) одно или более этиленненасыщенных соединений и (iii) поперечно-сшивающий агент; (b) подвергание первой реакционноспособной композиции первой стадии активации так, что первая реакционноспособная композиция полимеризуется на ней с образованием поперечно-сшитой субстратной сети, содержащей ковалентно связанный активируемый инициатор свободнорадикальной полимеризации; (c) приведение в контакт поперечно-сшитой субстратной сети с композицией для прививки, содержащей одно или более этиленненасыщенных соединений, причем приведение в контакт проводят в таких условиях, что композиция для прививки проникает в поперечно-сшитую субстратную сеть; и (d) активацию ковалентно связанного активируемого инициатора свободнорадикальной полимеризации в одной или более выбранных областях поперечно-сшитой субстратной сети таким образом, что композиция для прививки полимеризуется с поперечно-сшитой субстратной сетью в выбранных областях.

Терагерцовая галогенидсеребряная нанокерамика // 2767628

Изобретение относится к оптическим терагерцовым (ТГц) материалам, конкретно к терагерцовой нанокерамике на основе твердых растворов галогенидов серебра, прозрачной в терагерцовом, миллиметровом, инфракрасном и видимом диапазонах, которая может использоваться при изготовлении волоконно-оптических устройств для медицины, инфракрасной волоконной и лазерной оптики, оптоэлектроники и фотоники.

Силикон-гидрогелевые контактные линзы // 2766412

Изобретение относится к силикон–гидрогелевым контактным линзам. Техническим результатом является относительно высокая кислородопроницаемость, относительно высокое содержание воды, относительно низкий модуль и относительно низкое содержание в процентах атомарного Si на поверхности контактной линзы.

Способ получения высокопрозрачной кристаллической керамики на основе двух твердых растворов системы agbr - tli (варианты) // 2762966

Предлагаемый способ относится к получению галогенидных оптических материалов, обладающих эффективными многофункциональными свойствами, конкретно к получению высокопрозрачной в диапазоне от 1,0 до 67,0 мкм кристаллической керамики на основе двух фаз твердых растворов системы AgBr - TlI. Способ получения высокопрозрачной кристаллической керамики на основе двух твердых растворов системы AgBr - TlI характеризуется тем, что соли AgBr и TlI чистотой 99,9999 мас.

Трехблочные форполимеры и их применение в связанных с силиконовыми гидрогелями областями применения // 2762252

Изобретение относится к силиконовым гидрогелям, полученным из реакционных смесей, содержащих трехблочный форполимер, и изготовленным из них офтальмологическим устройствам. Предложен трехблочный форполимер, имеющий химическую структуру [A]-[B]-[C], содержащий по меньшей мере одну одновалентную реакционноспособную группу, где сегменты [A] и [C] независимо содержат полимерные сегменты, образованные из гидрофильного мономера, выбранного из гидроксизамещенных (мет)акрилатов и акриламидов, и [B] представляет собой сегмент полимерной цепи, образованный из полидиметилсилоксана с концевыми моно-н-бутилом и монометакрилоксипропилом, причем указанный трехблочный форполимер содержит по меньшей мере одну концевую одновалентную реакционноспособную группу, и где трехблочный форполимер образован с использованием теллурорганического медиатора живущей радикальной полимеризации (TERP).

Устройство дополненной реальности с размножением выходного зрачка и с возможностью формирования трехмерного изображения и способ формирования изображения посредством указанного устройства дополненной реальности с размножением выходного зрачка // 2760473

Изобретение относится к устройствам дополненной реальности с размножением зрачка, в котором обеспечивают формирование многовидового изображения и формирование выходного зрачка. Указанное многовидовое изображение содержит по меньшей мере два изображения с одинаковым полем зрения, отличающиеся по длине волны и/или состоянию поляризации, или разнесенных по времени.

Устройство для электрохимического формирования керамикоподобных покрытий на сложнопрофильных поверхностях изделий из вентильных металлов // 2746191

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для формирования на сложнопрофильных поверхностях изделий из вентильных металлов керамикоподобных износо- и термостойких, электроизоляционных, коррозионно-защитных и декоративных покрытий в различных отраслях промышленности. Устройство содержит источник питания с двумя клеммами, электролитную ванну с изделием, две батареи электрических конденсаторов, четыре тиристора с четырьмя узлами гальванической развязки цепей управления, программно-аппаратную систему управления режимом, причем первые обкладки батарей подключены к первой клемме источника питания, ко второй обкладке первой батареи подключены катод первого и анод второго тиристоров, а ко второй обкладке второй батареи - катод третьего и анод четвертого тиристоров, анод первого и катод четвертого тиристоров подключены ко второй клемме источника питания и к корпусу ванны, изделие подключено к катоду второго и аноду третьего тиристоров, к управляющим переходам четырех тиристоров подключены выходы четырех узлов гальванической развязки, к входам которых подключены выходы системы управления режимом, первый вход которой подключен ко второй обкладке первой батареи, а второй вход - ко второй обкладке второй батареи, при этом устройство снабжено пятым, шестым, седьмым и восьмым тиристорами с узлами гальванической развязки цепей управления, первым и вторым бесконтактными датчиками электрического тока, дополнительным управляемым противоэлектродом и его программно-аппаратной системой управления, причем первый датчик размещен в электролите снаружи изделия, а второй датчик и противоэлектрод - внутри полости изделия, выходы датчиков подключены к входам системы управления противоэлектродом, анод пятого тиристора подключен к катодам второго и шестого и аноду третьего, а катод пятого тиристора соединен с анодом второго, анод шестого тиристора подключен к катоду третьего, к управляющим переходам пятого и шестого тиристоров подключены выходы двух узлов гальванической развязки, к входам которых подключены выходы системы управления режимом, анод седьмого и катод восьмого тиристоров подключены к противоэлектроду, а катод седьмого и анод восьмого тиристоров соединены с ванной, к управляющим переходам седьмого и восьмого тиристоров подключены выходы двух узлов гальванической развязки, к входам которых подключены выходы системы управления противоэлектродом.