Способ получения гексабората кальция cab6o10

Авторы патента:

C30B28/02 - непосредственно из твердого состояния

C01B35/126 - Бор; его соединения (монобораны, дибораны, борогидриды металлов или их комплексные соединения C01B 6/00; пербораты C01B 15/12; бинарные соединения с азотом C01B 21/06; фосфиды C01B 25/08; карбиды C01B 31/36; сплавы, содержащие бор, C22)

C01B35/12 - бораты

Владельцы патента RU 2785962:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Байкальский институт природопользования Сибирского отделения Российской академии наук (БИП СО РАН) (RU)

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Предложен способ получения гексабората кальция, включающий смешение оксида кальция с соединением бора и термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что для получения гексабората кальция с упорядоченной структурой используют борную кислоту в молярном соотношении 1:6 оксида кальция к борной кислоте, и термообработку ведут при ступенчатом повышении температуры от 350°С до 850°С в течение 24 часов в режиме 350°С - 5 часов, 600°С - 5 часов, 850°С - 14 часов с перетиранием шихты через каждые 5 часов и при 850°С - каждые 7 часов. Технический результат – предложенный способ позволяет получить монофазный поликристаллический гексаборат кальция. 1 ил., 1 табл.

Известен способ получения гексабората кальция [Xuean Chen, Ming Li, Xinan Chang, Hegui Zang, Weiqiang Xiao. Synthesys and crystal structure of a new calcium borate, CaB₆O₁₀. J. of Alloys and Compounds, 464 (2008), p. 332-336].

Гексаборат кальция CaB₆O₁₀ синтезирован методом твердофазных реакций из стехиометрической смеси CaO (чда) и B₂O₃ (чда) с несколькими промежуточными повторными перемешиваниями при 600°С в течение двух недель (336 ч).

Широкие и небольшой интенсивности рефлексы на дифрактограмме (рис. 1а) свидетельствуют о низкой степени упорядоченности структуры, то есть, о недостаточности формирования поликристаллического CaB₆O₁₀. Для дальнейшего формирования структуры образец необходимо подвергнуть высокотемпературному отжигу.

Недостатком известного способа являются:

1) слишком низкая температура отжига 600°С, недостаточная для формирования упорядоченной структуры. Этот недостаток сдерживает его применение для получения эффективных термолюминофоров;

2) большое время отжига, составляющее 336 часов.

Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического гексабората кальция.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов для синтеза CaB₆O₁₀ используют смесь CaO (ос.ч) : 6 H₃BO₃ (х.ч.), которую сначала растирают в среде этилового спирта, а затем подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 350° до 850°С в течение 24 часов. Шихта перетиралась через каждые 5 часов и на заключительном этапе отжига (850°С) шихта перетиралась через каждые 7 часов. Данное изобретение иллюстрируются следующим примером.

Смесь из CaO массой 56,076 г (13,13 мас.%) и 6H₃BO₃ массой 370,866 г (86,87 мас. %) тщательно растирали в среде этилового спирта в агатовой ступке. Далее полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 350°С, затем - при 600°С и 850°С в течение пяти, пяти и четырнадцати часов соответственно (табл.). Предварительно оксид кальция CaO прокаливали при 600°С в течение двух часов до установления постоянного веса. Получение однофазного поликристаллического образца было подтверждено методом порошкового рентгенфазового анализа (рис. 1, б). В таблице приведены условия твердофазного синтеза CaB₆O₁₀.

Таблица. Условия твердофазного синтеза CaB₆O₁₀
Исходная шихта	Т°С	Суммарное время отжига, в часах	Способ
CaO (ос.ч.), B₂O₃ (ч.д.а.) (1:6)	600°С	336	Известный
CaO (ос.ч.), H₃BO₃ (х.ч.) (1:6)	350-850°С 350°С - 5 ч 600°С - 5 ч 850°С - 14 ч	24	Заявляемый

Использование предлагаемого способа получения гексабората кальция обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:

В результате использования смеси исходных компонентов оксида кальция CaO (ос.ч.) и борной кислоты H₃BO₃ (х.ч.) при продолжительности многоступенчатого отжига в течение 24 часов получен гексаборат кальция CaB₆O₁₀ с упорядоченной структурой, со временем синтеза, в 14 раз меньшем, чем время синтеза у известного (336/24), и при установленном режиме температуры - 350°С (5 ч), 600°С (5 ч) и 850°С (14 ч).

Использование заявленного изобретения позволяет получить гексаборат кальция CaB₆O₁₀, который может быть использован в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.

Способ получения гексабората кальция, включающий смешение оксида кальция с соединением бора и термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что для получения гексабората кальция с упорядоченной структурой используют борную кислоту в молярном соотношении 1:6 оксида кальция к борной кислоте, и термообработку ведут при ступенчатом повышении температуры от 350°С до 850°С в течение 24 часов в режиме 350°С - 5 часов, 600°С - 5 часов, 850°С - 14 часов с перетиранием шихты через каждые 5 часов и при 850°С - каждые 7 часов.

Изобретение относится к технологии получения кристаллов из испаряющихся (летучих) растворов-расплавов. Кристалл K7CaNd2(B5O10)3 выращивают из испаряющегося раствор-расплава путем контроля степени пересыщения раствор-расплава, при этом сначала подготавливают поликристаллический образец K7CaNd2(B5O10)3, который для приготовления раствор-расплава смешивают с K2CO3, CaF2 и Н3ВО3, в молярном соотношении 1:6:6:12, нагревают до 900°С, далее охлаждают до температуры начала кристаллизации, после чего осуществляют контроль степени пересыщения раствор-расплава, повышая его температуру от начальной температуры кристаллизации со скоростью нагрева на 0,2-2°С/ч во время роста кристалла.

Кремниевокарбидные материалы на основе поликарбосилоксана, варианты применения и устройства // 2707772

Изобретения относятся к химической и полупроводниковой промышленности. Объединяют первую жидкость, включающую кремний, углерод и кислород, со второй жидкостью, содержащей углерод.

Способ выращивания кристаллов фуллерена с60 // 2652204

Изобретение может быть использовано в полупроводниковой оптоэлектронике. Навеску порошка исходного фуллерена С60 загружают в кварцевую ампулу, внутренняя поверхность которой покрыта пироуглеродом для защиты исходного порошка от воздействия УФ излучения.

Способ получения сложного гидросульфатфосфата цезия состава cs6(h2so4)3(h2po4)4 // 2636713

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4, который может быть использован в качестве среднетемпературного твердого протонпроводящего материала. Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4 получают методом твердофазного синтеза из шихты с мольным соотношением CsHSO4:CsH2PO4:CsH5(PO4)2, равным 3:2:1, при температуре 60-90°C.

Кристаллический материал для регистрации рентгеновского излучения // 2630511

Изобретение относится к технологии получения кристаллического материала, являющегося твердым раствором общей формулы Ва4-xSr3+x(ВО3)4-yF2+3y, где 0≤x≤1 и 0≤y≤0,5, пригодного для регистрации рентгеновского излучения. Кристаллический материал Ва4-xSr3+х(ВО3)4-yF2+3y имеет центры окраски, образованные под воздействием рентгеновского излучения - стабильные дырочные центры [(ВО3)О]4-, устойчивые при комнатной температуре в течение не менее трех месяцев, обуславливающие поглощение в видимой области спектра и изменение окраски кристаллов до темно-фиолетового и релаксацию после облучения интенсивным источником света с длиной волны 300-400 нм.

Способ получения полупроводникового материала на основе моносульфида самария // 2569523

Изобретение относится к технологии синтеза полупроводниковых материалов и может быть использовано при массовом производстве тензочувствительных материалов на основе сульфида самария (SmS). Для синтеза материала состава Sm1+xS, где 0≤x≤0,17, берут в измельченном виде Sm2S3 и Sm в мольном соотношении (1+3x):1.

Способ получения бората лития и цинка // 2550206

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве катализаторов и твердых электролитов. Двойной борат лития и цинка LiZnBO3 получают путем термической обработки, при этом в качестве исходных компонентов используют смесь из предварительно полученного LiBO2 (37,80 мас.%), ZnO (61,79 мас.%), Н3ВО3 (0,41 мас.%) при ступенчатом подъеме температуры от 350°С до 700°С течение 260 часов.

Лазерная фторидная нанокерамика и способ ее получения // 2484187

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики. .

Способы получения сложного гидросульфатфосфата цезия состава cs5(hso4)2(h2po4)3 // 2481427

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу гидросульфатфосфата цезия состава Cs5(HSO 4)2(H2PO4)3 , который может быть использован в качестве твердого протонпроводящего материала. .

Способ получения фторидной нанокерамики // 2436877

Способ получения порошков боратов кальция // 2782933

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способу получения субмикронных порошков боратов кальция с узкой кривой распределения по размерам частиц, контролируемым фазовым составом и низким содержанием примесей. Предложен способ получения порошков боратов кальция, включающий взаимодействие борной кислоты с соединением кальция в водной среде, согласно изобретению высокодисперсный порошок оксида кальция с размером частиц 10-40 нм помещают в 4.2-9.3 мас.