Способ количественного определения состава глифосатсодержащих смесей

Авторы патента:

G01N30/90 - плоскостная хроматография, например хроматография в тонком слое или бумажная хроматография

G01N21/64 - флуоресценция; фосфоресценция

C07F9/38 - фосфоновые кислоты (R-P(:O)(OH)₂); тиофосфоновые кислоты

Владельцы патента RU 2787117:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр " Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к методу тонкослойной хроматографии, и может быть использовано для количественного определения ингредиентов реакционной смеси, образующейся при каталитическом окислении N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты (ФИДУК) пероксидом водорода с образованием N-(фосфонометил)глицина (глифосата). Заявленный способ анализа включает: разделение компонентов реакционной смеси методом восходящей тонкослойной хроматографии на пластинах с закреплённым слоем сорбента; пост-дериватизацию пластин, заключающуюся в модификации разделённых аналитов (ФИДУК, N-оксид ФИДУК и глифосата) на пластине с целью придания им видимости в УФ–области; количественное определение аналитов путем сопоставления величин интенсивности их флуоресценции с внешними стандартами. При этом модификация разделенных аналитов на пластине с закреплённым слоем сорбента выполняется путем обработки пластины раствором цис-аконитового ангидрида в уксусном ангидриде с концентрацией ~1 г в 100 мл ангидрида. Предлагаемый способ обеспечивает количественное определение методом ТСХ основных компонентов реакционной смеси, образующейся при окислении ФИДУК до глифосата, и может применяться в условиях промышленного производства глифосата. 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к методу тонкослойной хроматографии, и может быть использовано при анализе N-(фосфонометил)-глицина (глифосата), а также для количественного определения ингредиентов реакционной смеси, образующейся при каталитическом окислении N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты (ФИДУК) пероксидом водорода или кислородом с образованием глифосата, в том числе для анализа реакционной смеси, содержащей N-(оксид)-N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты (N-оксид ФИДУК) [RU 2618629, С07F 9/38, 05.05.2017]. Глифосат представляет собой пестицид, арборицид, гербицид с широким спектром активности и является действующим веществом препаратов, применяющихся для борьбы с сорняками, в том числе в России (раундап, торнадо, утал, форсат, фосулен, цидокор, и т.д.).

В литературе описаны способы анализа глифосата, а также продуктов его биоразложения, основанные на различных физико-химических методах [Кузнецова Е.М., Гринько А.П., Чмиль В.Д. Методы определения глифосата в сельскохозяйственном и продовольственном сырье и продуктах питания // Проблеми харчування. 2008. V. 3-4. P. 55; Arkan T., -Perl I. The role of derivatization techniques in the analysis of glyphosate and aminomethyl-phosphonic acid by chromatography // Microchem. J. Elsevier B.V. 2015. V. 121. P. 99].

Известен способ анализа реакционных смесей, образующихся при каталитическом окислении ФИДУК, основанный на методе ИК-спектрометрии [Ющенко Д.Ю., Малышева Л.В., Баранова С.С., Хлебникова Т.Б., Пай З.П. Определение глифосата в продуктах окисления N-фосфонометилиминодиуксусной кислоты методом ИК-спектрометрии // Журн. Аналит. Химии, 2013. Т. 68, № 11, С. 1075], но этот подход дает только полуколичественную оценку содержания компонентов (определение мольного соотношения аналитов). Также описано ИК-спектрометрическое определение количественного содержания глифосата и ФИДУК при их совместном присутствии с использованием внутреннего стандарта [Ющенко Д.Ю., Хлебникова Т.Б., Пай З.П. ИК-спектрометрия для количественного контроля процесса синтеза глифосата // ХI Всероссийская конференция и школа «Аналитика Сибири и Дальнего Востока». Новосибирск. 2021. С. 108]. Однако эти методы не позволяют определить содержание N-оксида ФИДУК в анализируемых смесях.

Описан способ анализа глифосата, основанный на методе ЯМР-спектроскопии [Cartigny B., Azaroual N., Imbenotte M., Mathieu D., Vermeersch G., , Lhermitte M. Determination of glyphosate in biological fluids by 1H and 31P NMR spectroscopy // Forensic Sci. Int. 2004. V. 143, № 2-3. P. 141]. Существенными недостатками этого способа являются необходимость использования сложного оборудования (ЯМР-спектрометр) и высокие требования к квалификации обслуживающего персонала.

Известен способ количественного анализа глифосата в смеси с близким по строению природным гербицидом - глюфосинатом (RS-2-амино-4-гидроксиметилфосфоноилбутановая кислота) - и продуктами их разложения с использованием методов капиллярного электрофореза, где определение фосфоновых кислот после разделения смесей выполняют с использованием масс-спектрометрического детектора [Goodwin L., Startin J.R., Keely B.J., Goodall D.M. Analysis of glyphosate and glufosinate by capillary electrophoresis-mass spectrometry utilising a sheathless microelectrospray interface // J. Chromatogr. A. 2003. V. 1004, № 1-2. P. 107]. Однако подобных подходов к количественному определению глифосата в смеси с ФИДУК и N-оксидом ФИДУК в литературе также не описано.

Вследствие низкой летучести аминофосфоновых кислот способы количественного определения глифосата и продуктов его разложения методом газовой хроматографии (ГХ) с использованием пламенно-ионизационного детектора или детектора по теплопроводности без модификации аналитов не имеют практической значимости и не описаны в технической литературе. Существующие способы анализа аминофосфоновых кислот предполагают предваряющую анализ модификацию (дериватизацию) данных соединений с получением летучих производных (дериватов). Для количественного анализа глифосата и ФИДУК при совместном присутствии, основанном на использовании метода ГХ, предложен способ, в основе которого лежит образование соответствующих летучих метилсилильных производных [RU 2753453, G01N 30/02, 16.08.2021]. Тем не менее, способов газохроматографического анализа смесей глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК в литературе также не описано.

Известны способы количественного анализа смесей глифосата с его метаболитами, основанные на методе высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). При этом в качестве элюента, как правило, используют фосфатные буферные растворы. Прямое детектирование аналитов осуществляют с использованием фотометрических детекторов при длине волны 195 нм [Moye H.A., Boning A.J. A Versatile Fluorogenic Labelling Reagent for Primary and Secondary Amines: 9-Fluorenylmethyl Chloroformate // Anal. Lett. 1979. V. 12, № 1. P. 25]. Недостатком этого способа детектирования является его низкая чувствительность. Повышение чувствительности анализа возможно путем проведения предколоночной или постколоночной дериватизации аналитов с целью введения в молекулы фосфоновых кислот хромофорных групп, обладающих высокими значениями коэффициентов экстинкции в области УФ-излучения. Постколоночную дериватизацию выполняют с использованием системы орто-фталевый альдегид / меркаптоэтанол, при этом полученные производные определяют флуориметрическим детектором (λвозбуждения = 320 - 340 нм, λэмиссии = 340 - 380 нм) [Winfield T.W. Determination of glyphosate in drinking water by direct aqueous injection HPLC, postcolumn derivatization, and fluorescence detection / T. W. Winfield // EPA. - Method 547, 1990. - 16 p]. Необходимо отметить, что все рассмотренные выше способы анализа методом ВЭЖХ с пред- или пост-колоночной дериватизацией аналитов описаны для количественного определения глифосата в смеси с продуктами его биоразложения.

Известные способы количественного определения глифосата и ФИДУК в продуктах реакции окисления ФИДУК основаны на методе ВЭЖХ с прямым фотометрическим определением аналитов при длине волны 190 - 200 нм [Pinel C., Landrivon E., Lini H., Gallezot P. Effect of the Nature of Carbon Catalysts on Glyphosate Synthesis // J. Catal. 1999. V. 182, № 2. P. 515-519]. Одним из недостатков этого метода является его низкая чувствительность, обусловленная тем, что значения коэффициентов молярной экстинкции аналитов относительно невысоки, так как в соответствующих молекулах присутствует только одна хромофорная функциональная группа - карбонильная. Вследствие этого максимумы поглощения исследуемых соединений, регистрируемые в диапазоне длин волн 200-800 нм, выражены нечетко, что приводит к значительной погрешности анализа. Также к общим недостаткам способов анализа продуктов реакции окисления ФИДУК методом ВЭЖХ относятся сравнительно дорогостоящее и сложное оборудование, расходные материалы и реактивы, что осложняет процедуру анализа, особенно в условиях промышленного производства.

Наиболее простые способы качественного определения глифосата в смеси с продуктами его разложения основаны на методе тонкослойной хроматографии (ТСХ), где для визуализации результата разделения смеси используют реакцию первичных и вторичных аминогрупп с нингидрином [Зеленкова Н.Ф., Винокурова Н.Г. Определение глифосата и продуктов его биодеградации хроматографическими методами // Журн. Аналит. Химии, 2008. Т. 63, № 9, С. 958].

Развитие этого подхода предложено в работах, где аминофосфорные кислоты предварительно модифицируют до поглощающих в УФ-свете нитрозопроизводных [Young J.C., Khan S.U., Marriage P.B. Fluorescence detection and determination of glyphosate via its N-nitroso derivative by thin-layer chromatography // J. Agric. Food Chem. 1977. V. 25, № 4. P. 918] или соответствующих тиоуретанов [Rembisz , Zakrzewski R., Skowron M., Ciesielski W. Image analysis of phenylisothiocyanate derivatised and charge-couple device-detected glyphosate and glufosinate in food samples separated by thin-layer chromatography // Int. J. Environ. Anal. Chem. 2016. V. 96, №.4. P. 320-331]. Недостатками этой группы методов является возможность разложения N-оксида ФИДУК при получении его производных (например, поглощающих свет в УФ области).

При этом метод ТСХ можно также использовать для количественного анализа глифосата и его основного продукта разложения - N-аминометилфосфоновой кислоты (АМФК) [Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник. - Т.2 / Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф., Хохолькова Г.А. - М.: Агропромиздат, 1992. - 416с].

Однако эти методы неприменимы для количественного анализа смесей, одновременно содержащих глифосат, ФИДУК и N-оксид ФИДУК, поскольку используемые для пост-хроматографической дериватизации реагенты могут окисляться N-оксидом ФИДУК, в результате чего будет образовываться дополнительное количество ФИДУК, состав смеси аналитов изменится, и следовательно, количественный анализ достаточно лабильного N-оксида ФИДУК окажется искаженным.

Таким образом, значительное количество представленных в литературе методов количественного анализа глифосатсодержащих смесей основано на принципе их хроматографического разделения. При этом наиболее экономически доступным и простым с точки зрения процедуры выполнения является метод ТСХ, который не требует сложной приборной базы, высокой квалификации исполнителя, а также дорогостоящих расходных материалов и реактивов. В этой связи использование метода ТСХ для решения задачи количественного определения глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК представляется обоснованным.

Наиболее близкими к предлагаемому решению является способ количественного определения глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК с использованием метода ТСХ [Д.Ю. Ющенко, Т.Б. Хлебникова, З.П. Пай // Тонкослойная хроматография для количественного контроля процесса синтеза глифосата, «Аналитика Сибири и Дальнего Востока», 12 - 17 сентября 2016, Барнаул, Россия, С. 154]. В этой работе для количественного анализа реакционной смеси, образующейся при каталитическом окислении ФИДУК пероксидом водорода, использован метод ТСХ, в котором визуализация аналитов выполняется путем обработки пластин «Сорбфил» ПТСХ-АФ-В-УФ 3%-раствором лимонной кислоты в уксусном ангидриде с последующей регистрацией величины флуоресценции при 365 нм.

Известно, что при обработке лимонной кислоты уксусным ангидридом образуется смесь изомерных соединений [Malachowski R., , Jerzmanowska Z. Untersuchungen über II.: Konstitution und Bildungsart der -anhydride // Berichte der Dtsch. Chem. Gesellschaft A B Ser. 1928. Vol. 61, № 11. P. 2525-2538], включая цис-аконитовый ангидрид (ЦАА), номер CAS 6318-55-4,

способный реагировать с третичными аминами с образованием флуоресцирующих производных [Feldmann E.G., Koehler H.M. The Colorimetric Determination of Lidocaine With cis-Aconitic Anhydride // J. Am. Pharm. Assoc. (Scientific ed.). 1959. Vol. 48, № 10. P. 549-552, Yamamoto M., Uno T. Colorimetric determination and detection of tertiary amines with cis-aconitic anhydride. // Chem. Pharm. Bull. (Tokyo). 1976. Vol. 24, № 9. P. 2237-2240]. Качественный и количественный состав смеси, образующейся при взаимодействии уксусного ангидрида и лимонной кислоты, нестабилен и зависит от температуры и времени приготовления, влажности воздуха, условий и длительности хранения. Вследствие этого 3%-раствор лимонной кислоты в уксусном ангидриде как реагент для дериватизации имеет малый срок годности. Использование в количественном анализе такого агента, обладающего непостоянным химическим составом, приводит к снижению чувствительности метода, а необходимость использования для дериватизации свежеприготовленного 3%-раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде приводит к увеличению расхода реагентов и трудозатрат, особенно при выполнении серийных рутинных анализов. Эти факторы значительно затрудняют проведение количественного анализа в условиях производства и являются существенными недостатками прототипа.

Отличительным признаком предлагаемого технического решения является определение количественного содержания глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК при их совместном присутствии методом тонкослойной хроматографии с пост-дериватизацией разделенных компонентов путем обработки пластины ~1%-раствором ЦАА в уксусном ангидриде.

Сущность предлагаемого технического решения описывается следующими стадиями:

- разделение компонентов анализируемого образца методом восходящей тонкослойной хроматографии на пластинах с закрепленным слоем силикагеля;

- пост-хроматографическую дериватизацию разделенных аналитов путем обработки пластины ~1%-раствором ЦАА в уксусном ангидриде;

- идентификацию компонентов разделяемой смеси осуществляют сопоставлением значений хроматографической подвижности Rf с Rf внешних стандартов глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК;

- количественное определение глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК на основании измерения флуоресценции пятен дериватизированных аналитов при УФ-возбуждении в области 350-365 нм.

Изобретение решает задачу разработки эффективного способа количественного анализа глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК методом ТСХ.

Технический результат - выполнение количественного анализа глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК методом ТСХ с использованием их производных, флуоресцирующих при УФ-возбуждении в области 350-365 нм, с удовлетворительной точностью с получением воспроизводимых результатов.

Другими преимуществами предложенного способа являются:

- использование простого и доступного оборудования для проведения анализа;

- сокращение времени непосредственного анализа в сравнении с описанными методами жидкостной и/или газовой хроматографии для решения поставленной задачи;

Задача анализа глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК при их совместном присутствии (в частности, в пробах, отобранных из реакционных смесей), решается путем выбора состава элюента для разделения компонентов образца, нанесенного на пластины с закрепленным слоем силикагеля, осуществлением разделения методом восходящей тонкослойной хроматографии компонентов анализируемого образца, нанесенного на пластину с закрепленным слоем силикагеля, обработкой пластины с разделенными аналитами ~1-%-ным раствором ЦАА в уксусном ангидриде с получением их производных, измерения флуоресценции пятен аналитов при УФ-возбуждении в области 350-365 нм, количественного определения аналитов относительно внешних стандартов глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК, нанесенных на пластину рядом с образцом перед выполнением анализа.

Описание предлагаемого технического решения.

Хроматографическое разделение компонентов анализируемой смеси выполняют на пластинах для тонкослойной хроматографии с закрепленным слоем силикагеля. Анализируемые растворы аналитов с концентрациями до 0.05М объемом 0.3 мкл наносят на пластины микрошприцем в форме пятен диаметром 3 мм на расстоянии от края пластины и между пятнами по 10 мм и на расстоянии от края пластины до линии старта 11 мм. Восходящее элюирование подвижной фазой выполняют в камерах, закрытых притертой крышкой, с принудительным насыщением слоя парами элюента. Элюирование осуществляют смесью водного раствора аммиака и изопропанола в соотношении: водный 15%-раствор аммиака / изопропанол = 10 / 15.

Пост-хроматографическую дериватизацию осуществляют обработкой пластин 1%-раствором цис- аконитового ангидрида в уксусном ангидриде с последующим нагреванием при 110°С в течение 1-2 мин. Регистрацию пятен производных глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК на пластинах после дериватизации выполняют на длинах волн 350-365 нм в виде флюоресцентных зон с использованием денситометра с последующей фото/видео-регистрацией изображения и его количественной обработкой на основании интенсивности величин флуоресценции.

Количественную обработку изображений выполняют с использованием денситометра «Сорбфил» с программным обеспечением «Сорбфил денситометр, количественный расчет ТСХ (версия 2.3.0.2994)».

Задача количественного анализа глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК решается измерением интенсивности величин флуоресценции пятен производных глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК и их сопоставлением с величиной флуоресценции пятна производного соответствующего внешнего стандарта. Хроматограмма смеси глифосата, ФИДУК и N-оксида ФИДУК, полученная в описанных выше условиях, приведена на Фигуре.

Метод внешнего стандарта заключается в том, что на пластину для ТСХ наряду с анализируемыми образцами наносят известное количество N-оксида ФИДУК и/или ФИДУК и/или глифосата (внешние стандарты).

Массу N-оксида ФИДУК, ФИДУК или глифосата в мкг вычисляют по формуле:

где - площадь пика определяемого компонента, а - коэффициент чувствительности определяемого компонента. Значение вычисляют по формуле

где - масса стандарта определяемого вещества, - площадь пика стандарта определяемого вещества.

Метрологические характеристики предложенного способа определяют в соответствии с рекомендациями ICH [Ich. Validation of analytical procedures: text and methodology q2(r1) // International conference on harmonisation of technical requirements for registration of pharmaceuticals for human use. Geneva, switzerland, 2005], основываясь на стандартных методах [Statistics and chemometrics for analytical chemistry / J.C. Miller and J.N. Miller/ Harlow, England Pearson Prentice Hall, 2005]. Полученные значения приведены в таблице 1.

Для оценки правильности и прецизионности метода анализируют смеси N-оксида ФИДУК, ФИДУК или глифосата на различных уровнях концентраций каждого из аналитов (низкий, средний и высокий) в пределах диапазона линейности. На основе полученных данных рассчитаны величины относительного стандартного отклонения RSD и относительной погрешности ε (таблица 2).

Таблица 1 - Метрологические характеристики определения количества глифосата ФИДУК и N-оксида ФИДУК с использованием метода ТСХ (доверительный интервал, P=0.95)
Параметр	ФИДУК	N-оксид ФИДУК	Глифосат
Диапазон линейности, мкг/точка (количество точек)	0.09 - 2.04 (10)	0.09 - 3.50 (10)	0.07 - 2.54 (10)
Предел обнаружения, мкг/точка	0.11	0.11	0.08
Предел определения, мкг/точка	0.34	0.33	0.24
Параметры калибровочного графика y = ax + b
a	61790	106818	29910
S_a	952	1511	543
b	356	-7237	-443
S_b	1100	1868	440
S_y/x	2092	3556	692
Коэффициент детерминации, R²	0.9978	0.9981	0.9977

Таблица 2 - Правильность и прецизионность метода
Аналит	Введено, мкг/точка	Найдено, мкг/точка	Найдено, мкг/точка (среднее значение)	RSD, %	RSD, % (среднее значение)	ε, %	ε, % (среднее значение)
ФИДУК	0.20	0.20	0.20	0.21	0.202	1.4	1.6	2.0	2.2
ФИДУК	1.00	1.00	1.04	1.03	1.023	2.0	1.6	2.8	2.2
2.00	2.00	2.04	2.05	2.030	1.3	1.8
N-оксид ФИДУК	0.20	0.20	0.19	0.20	0.195	2.6	1.7	3.4	2.2
N-оксид ФИДУК	1.50	1.48	1.52	1.53	1.510	1.8	1.7	2.4	2.2
3.00	2.98	3.01	3.02	3.003	0.7	0.9
глифосат	0.20	0.21	0.20	0.20	0.198	2.9	2.1	3.9	2.8
глифосат	1.00	1.01	0.97	0.98	0.987	2.1	2.1	2.8	2.8
2.00	1.98	2.01	2.03	2.007	1.3	1.7

1. Способ количественного определения состава глифосатсодержащих смесей, в которых присутствуют одновременно N-(фосфонометил)-глицин, N-(фосфонометил)-иминодиуксусная кислота и N-(оксид)-N-(фосфонометил)-иминодиуксусная кислота, методом тонкослойной хроматографии с пост-хроматографической дериватизацией разделенных аналитов и количественным определением указанных компонентов с использованием способа внешнего стандарта, отличающийся тем, что пост-хроматографическую дериватизацию проводят путем обработки пластины 1-%-ным раствором цис-аконитового ангидрида в уксусном ангидриде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве внешних стандартов используют N-(фосфонометил)-глицин и/или N-(фосфонометил)-иминодиуксусную кислоту и/или N-(оксид)-N-(фосфонометил)-иминодиуксусную кислоту.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разделение компонентов анализируемого образца осуществляют на пластинах с закреплённым слоем силикагеля.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разделение компонентов анализируемого образца осуществляют методом восходящей тонкослойной хроматографии.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для разделения компонентов анализируемого образца используют элюирование пластин смесью водного раствора аммиака и изопропанола.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что идентификацию компонентов разделяемой смеси осуществляют сопоставлением значений хроматографической подвижности Rf с Rf внешних стандартов N-(фосфонометил)-глицина, N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты и N-(оксида)-N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количественный анализ N-(фосфонометил)-глицина, N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты и N-(оксида)-N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты проводят измерением интенсивности величин флуоресценции пятен дериватизированных аналитов при возбуждении длиной волны 350-365 нм и их сопоставлением с величиной флуоресценции пятен дериватизованных внешних стандартов.

Изобретение относится к способу определения фракционного состава сульфированного фталоцианина алюминия, включающему разделение фракций сульфокислот методом тонкослойной хроматографии в элюенте состава н-бутанол - уксусная кислота – вода. Способ характеризуется тем, что разделение фракций сульфокислот осуществляют в элюенте: н-бутанол:уксусная кислота:вода в соотношении по объему 3,5:1:4,4, а количественное определение фракций проводят фотометрически при длине волны 671-675 нм.

Способ хроматографического анализа органических веществ // 2719638

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ хроматографического анализа органических веществ включает тонкослойное хроматографирование смеси, образованной из двух исходных известных индивидуальных органических веществ, обладающих заранее известными характеристиками – эталонами, для анализа готовят пригодную для хроматографирования пробу в виде раствора из смеси исходных индивидуальных органических веществ, часть полученного раствора выдерживают в течение времени не менее 30 минут для возможного взаимодействия исходных индивидуальных веществ, на линию старта хроматографической пластины наносят первую пробу раствора, не подвергшегося выдержке, также на линию старта этой же или другой хроматографической пластины наносят вторую пробу раствора, подвергшегося выдержке, обе пробы помещают в элюент, помещение обеих проб в элюент осуществляют до их высыхания на хроматографической пластине, сравнивают проявившиеся на пластине после хроматографирования пятна от первой и второй пробы, вывод об образовании супрамолекулярного соединения делают по наличию на пластине помимо проявившихся от второй пробы пятен исходных индивидуальных веществ дополнительного проявившегося пятна с характеристиками, отличными от эталонов, проявившихся на пластине от первой пробы, или по отклонению характеристики одного из проявившихся пятен от второй пробы от эталона соответствующего исходного индивидуального вещества, проявившегося от первой пробы.

Способ определения и обнаружения в моче фторсодержащих лекарственных средств в комбинированных сочетаниях // 2710259

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в химико-токсикологических и контрольно-аналитических лабораториях для разделения, идентификации и анализа офлоксацина, линезолида и эфавиренза в комбинированных сочетаниях. Способ определения и обнаружения в моче офлоксацина, линезолида и эфавиренза в комбинированных сочетаниях путем хроматографирования в тонком слое сорбента раствора определяемых веществ и стандартных образцов веществ-свидетелей отличается тем, что готовят испытуемый раствор путем изолирования определяемых веществ из мочи дихлорметаном и насыщенным раствором натрия хлорида при рН 4,0, проводят хроматографирование в тонком слое сорбента на пластинках «Сорбфил» в системе растворителей диэтиловый эфир - хлороформ - 25% раствор аммиака в соотношении 15:2:1,5 и обнаружение зон веществ на хроматограмме в УФ-свете.

Устройство анализа // 2706710

Группа изобретений относится к устройству и способу анализа, предоставляющим пользователю индикацию того, что используется достаточное количество анализируемого образца для точного результата. Раскрыто устройство анализа для обнаружения аналита в образце жидкости, содержащее элемент (1) приема образца, находящийся в жидкостном соединении по меньшей мере с двумя компонентами (2, 3), определяющими анализируемый проточный канал, по меньшей мере один из которых представляет собой элемент (3) обнаружения, содержащий зону (31) обнаружения аналита; и элемент обнаружения образца, который находится в контакте с анализируемым проточным каналом, расположенный выше по потоку относительно зоны обнаружения аналита и выполненный с возможностью обнаружения жидкости в определенной точке вдоль анализируемого проточного канала; и систему индикации, выполненную с возможностью предоставления ответа пользователю во время сбора образца в результате того, что образец жидкости достигает элемента обнаружения образца, для индикации того, что на устройство анализа подано достаточное количество образца.

Способ определения серо- и азотсодержащих веществ в жидких углеводородных топливах // 2682570

Изобретение относится к области хроматографического анализа веществ и может быть использовано при разделении, идентификации и количественном определении серо- и азотсодержащих соединений органических соединений. Способ определения серо- и азотсодержащих веществ в жидких углеводородных топливах заключается в том, что пробу анализируемого топлива и эталонные пробы групп серо- и азотсодержащих веществ и индивидуальных веществ в составе групп приводят в контакт с хроматографической пластиной со слоем адсорбента - силикагеля, пластину после контактирования помещают в хроматографическую камеру, насыщенную системой растворителей, в качестве которой используют смесь гептана и ацетона с содержанием гептана 50-99 об.%, ацетона 1-50 об.%, или гексана и ацетона с содержанием гексана 50-99 об.%, ацетона 1-50 об.%, или гептана и толуола с содержанием гептана 50-99 об.%, толуола 1-50 об.%, далее пластину равномерно опрыскивают насыщенным раствором хлоранила в хлороформе, высушивают, после чего, путем сопоставления спектров анализируемой пробы и эталонных проб, проводят идентификацию серо- и азотсодержащих соединений по профилям спектров, об их количественном содержании судят по интенсивности аналитического сигнала в каналах цветности.

Способ определения и обнаружения в моче антиретровирусных лекарственных средств в комбинированных сочетаниях // 2655804

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в химико-токсикологических и контрольно-аналитических лабораториях для разделения, идентификации и анализа лекарственных средств. Способ определения и обнаружения в моче абакавира, ламивудина, зидовудина и ставудина в комбинированных сочетаниях путем хроматографирования в тонком слое сорбента раствора определяемых веществ и стандартных образцов веществ-свидетелей отличается тем, что готовят испытуемый раствор путем изолирования определяемых веществ из мочи хлороформом и насыщенным раствором аммония сульфата при рН 8,0, проводят хроматографирование в тонком слое сорбента на пластинках «Сорбфил» в системе растворителей этилацетат-дихлорметан-25% раствор аммиака в соотношении 17:4:1 и обнаружение зон веществ на хроматограмме в УФ-свете.

Способ определения простых сахаров в тонком слое сорбента // 2642264

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам стандартизации лекарственных препаратов, лекарственного растительного сырья, фитопрепаратов и биологически активных добавок по содержанию моносахаридов (глюкозы, ксилозы и рамнозы), и может быть использовано в фармацевтическом анализе, в химико-фармацевтической промышленности.

Способ определения левомицетина в кормах животного происхождения с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2633013

Изобретение относится к ветеринарной токсикологии и может быть использовано при определении содержания левомицетина в кормах животного происхождения. Заявленный способ определения левомицетина в кормах животного происхождения с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии включает отбор пробы корма массой от 200 до 500 мг, гомогенизацию, экстракцию 95% этанолом, фильтрацию экстракта, обезвоживание сернокислым натрием, упаривание, растворение сухого остатка в этилацетате, введение растворенного сухого остатка в жидкостный хроматограф с детектором спектрофотометрическим UVV 104М и колонкой Диасфер-110С-16 (150×4) мм, с размером частиц сорбента 5 мкм, с использованием элюента: смеси ацетонитрил-вода-диэтиламин в соотношении 30:70:0,1, обработку результатов анализа.

Способ определения подлинности сиропа пижмы обыкновенной // 2572337

Изобретение относится к способу определения подлинности сиропа пижмы обыкновенной. Указанный способ предполагает определение в сиропе методом тонкослойной хроматографии доминирующего компонента цветков пижмы обыкновенной - флавоноида тилианина, который предварительно извлекают путем обработки сиропа равным количеством ацетона.

Способ определения жирорастворимых витаминов а, d2, е и в-каротина при совместном присутствии методом тонкослойной хроматографии // 2530620

Изобретение относится к способам стандартизации лекарственных препаратов, биологически активных добавок, премиксов, лекарственного растительного сырья, растительных масел, масляных экстрактов, изделий пищевой, химической и косметологической отраслей промышленности по содержанию основных жирорастворимых витаминов и может быть использовано в фармацевтической, химической, косметологической и пищевой отраслях промышленности для определения подлинности и степени чистоты жирорастворимых витаминов A, D2, E и β-каротина при совместном присутствии в одно- и многокомпонентных препаратах.

Автоматизированный способ определения формальдегида // 2786344

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического высокомобильного экологического мониторинга. Автоматизированный способ определения формальдегида заключается в автоматическом определении формальдегида, состоит из одной из известных высокочувствительных реакций комплексов реагентов с формальдегидом, ведущей к образованию светопоглощающих и флуоресцирующих комплексов, где газообразная проба формальдегида в проточном режиме контактирует с 0,2-0,4% холодным раствором серной кислоты с температурой 5-15 °C для перевода формальдегида из газовой фазы в жидкую, и отличается тем, что в режиме реального времени в реакционную камеру подаются необходимые реагенты и создаются условия для полного протекания реакции, а затем с помощью дегазатора из образовавшегося раствора удаляются пузырьки газа и он подается в проточную кювету, при этом для возможности уменьшения габаритов устройств, использующих способ в качестве источника света и монохроматора, используется светодиод, а в случае флуоресценции – монохроматор испускаемого света – миниатюрная призма, далее на заключительном этапе вся система промывается дистиллированной водой, а для регистрации сигналов и обработки результатов измерений подается на специализированное программное обеспечение.