Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса




Владельцы патента RU 2788724:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") (RU)

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса. Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса, включающий измельчение побегов рододендрона адамса, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, в котором в качестве органического растворителя используют легкокипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 Novec 1230 при соотношении сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 мас./мас., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1,5-3,5 часов, полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла рододендрона адамса. Вышеописанный способ является более энергоэффективным способом выделения эфирного масла из рододендрона адамса, обеспечивает получение эфирного масла, которое обогащено сесквитерпеноидами (C15H24), такими как транс-альфа-фарнезен, транс-бета-фарнезен, 3,7(11)-селинадиен. 3 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса (Rhododendron adamsii R.), семейства вересковые – Ericaceae.

На данный момент в литературе описан один способ выделения эфирного масла из данного вида растительного сырья: гидродистилляция – выделение эфирных масел с помощью водяного пара (Rogachev A. D., Fomenko V. V., Sal’nikova O. I., Pokrovskii L. M., Salakhutdinov N. F. Comparative analysis of essential oil compositions from leaves and stems of Rhododendron adamsii, R. aureum, and R. dauricum. Chemistry of Natural Compounds, 2006, Vol. 42, No 4, pp 426-430. DOI:10.1007/s10600-006-0172-9).

Основным недостатком данного способа выделения эфирного масла является затрата значительного количества тепла на нагрев и испарение воды.

Технической задачей изобретения является разработка более энергоэффективного способа выделения эфирного масла из рододендрона адамса.

Поставленная задача решается с помощью предлагаемого способа выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса, включающего измельчение побегов рододендрона адамса, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упариванием растворителя, причем, в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 (далее Novec 1230 (www.3mrussia.ru/3M/ru_RU/novec-ru/applications/fire-suppression/)), при соотношении сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 масс./масс., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1,5-3,5 часов полученный экстракт упаривают с конденсацией экстрагента до получения эфирного масла. Сырье, не извлекая из экстрактора, нагревают до 50 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья.

Диапазон соотношения сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 масс./масс., обеспечивает эффективное извлечение компонентов эфирного масла из растительного сырья и является экономически целесообразным. Нижнее предельное значение 1:5,6 масс./масс., обусловлено тем, что данное количество экстрагента позволяет покрыть насыпной объем растительного сырья в экстракторе с небольшим избытком экстрагента необходимого для возможности осуществления процесса его циркуляции в экстракционном аппарате. Увеличение соотношения сырьё/растворитель более 1:9,6 масс./масс., не приводит к значительному увеличению выхода компонентов эфирного масла и требует неоправданно высоких энергозатрат и экстрагента.

Заявленный интервал времени экстракции 1,5-3,5 часа обеспечивает исчерпывающее извлечение компонентов эфирного масла из сырья. Уменьшение времени экстракции приводит к значительному недоизвлечению эфирного масла. Увеличение времени экстракции является не целесообразным с экономической точки зрения, а также энергозатрат, поскольку не приводит к значительному повышению выхода эфирного масла.

Изобретение поясняется чертежами.

На Фиг. 1 - Хроматограмма эфирного масла полученного с помощью Novec 1230. Y ось – общий ионный ток (TIC); X ось – время выхода вещества, мин.;

На Фиг. 2 - Хроматограмма эфирного масла полученного с помощью гидродистилляции. Y ось – общий ионный ток (TIC); X ось – время выхода вещества, мин.;

На Фиг. 3 - Динамика выхода экстракта полученного с помощью Novec 1230.

Идентификацию компонентов эфирного масла полученного с помощью предлагаемого способа проводили с помощью газожидкостной хроматографии с использованием метода внутренней нормировки по сумме площадей. ГЖХ анализ проводили на приборе хромато-масс-спектрометр модели GCMS-QP2010 Ultra, фирма-изготовитель «Shimadzu», Япония. Разделение проводили на колонке: Zebron ZB-5MS 30 mL × 0,25 mm ID × 0,25 μm df; жидкая фаза: 5%-polysilarylene-95polydimethylsiloxane; температурные пределы: от 70°С до 325/350°С. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий с постоянным потоком – 3,0 мл/мин; анализ осуществлялся в изотермическом режиме. Температура колонки – 70 °С (изотерма 2 мин) - 200° С (изотрема 5 мин), скорость подъёма температуры 5 град/мин. Температура испарителя – 210 °С; температура ионного источника – 250 °С; температура интерфейса – 250 °С; режим ввода пробы - без деления потока – 1 мин; напряжение на детекторе – 0,84 кВ; поток эмиссии – 60 µА; объём вводимой пробы – 1 µl. Детектирование осуществляли в режиме полного ионного тока (SCAN) в диапазоне m/z 30 – 500 Da, со скоростью сканирования 1000 и результирующим временем 0,5 сек. Перед анализом 10 мкл эфирного масла растворяли в 1,0 мл этилацетата и переносили в хроматографическую виалу.

Идентификацию компонентов эфирного масла полученного с помощью гидродистилляции проводили с помощью газожидкостной хроматографии с использованием метода внутренней нормировки по сумме площадей. ГЖХ анализ проводили на приборе хромато-масс-спектрометре модели GCMS-QP2020, фирма-изготовитель «Shimadzu», Япония. Разделение проводили на колонке: SH-Rxi-5MS 30 m × 0,25 mm ID × 0,25 μm df; жидкая фаза: полидиметилсилоксан с добавкой 5% химически привитых полидифенилсилоксановых групп; температурные пределы: от 30 °С до 330/350 °С. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий с постоянным потоком – 1,5 мл/мин; анализ осуществлялся в градиентном режиме. Температура колонки – 40 °С (изотерма 1 мин) – 300 °С (изотерма 12 мин), скорость подъёма температуры 15 °С /мин. Общее время анализа – 30,5 мин. Температура испарителя – 280 °С; температура ионного источника – 200 °С; температура интерфейса – 280 °С °; режим ввода пробы – без деления потока – 1 мин; напряжение на детекторе – 0,84 кВ; поток эмиссии – 60 µА; объём вводимой пробы – 0,1 µl. Детектирование осуществляли в режиме полного ионного тока (SCAN) в диапазоне m/z 40 – 600 Da, со скоростью сканирования 1000 и результирующим временем 0,5 сек. Перед анализом 10 мкл эфирного масла растворяли в 1,0 мл хлороформа и переносили в хроматографическую виалу.

Идентификацию компонентов эфирного масла проводили с использованием масс-спектральной базы данных NIST’17.

Пример 1.

Навеску измельченных побегов рододендрона адамса массой 10,08 г, помещают в циркуляционный экстрактор «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:5,6 масс./масс., 56,0 г (35,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 2 часов. Полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла при температуре 50 °С, а экстрагент конденсируют.

Сырье не извлекая из экстрактора, нагревают до 50 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья.

Состав основных компонентов легколетучей фракции экстракта полученного с помощью Novec 1230 и эфирного масла полученного с помощью гидродистилляции представлен в Таблице 1.

Из данных, приведенных в таблице 1, видно, что качественный состав эфирного масла полученного с помощью предлагаемой технологии, не отличается от технологии прототипа. Однако, эфирное масло, полученное с помощью предлагаемой технологии обогащено в 2-4 раза сесквитерпеноидами (C15H24) (транс-.альфа.-фарнезен, транс-.бета.-фарнезен, 3,7(11)-селинадиен), а эфирное масло, полученное с помощью технологии прототипа обогащено в 2-3 раза кислородсодержащими веществами (C10H12O; C12H16O2) (бензилацетон, 4-фенил-2-бутилацетат), в том числе и производными сесквитерпенов (C15H26O; C15H22O) (транс-неролидол, транс-.бета.-элемонен).

Выход эфирного масла по отношению к весу ЛРС составил – 2,3±0,1 % масс., за два часа. Полученное эфирное масло представляло собой прозрачную, слабо желтую жидкость с характерным приятным запахом.

Пример 2.

Динамика выхода экстракта при условиях примера 1, представлена на Фиг.3.

Как видно из графика отображенного на Фиг.3, оптимальное время циркуляции экстрагента Novec 1230 составляет 2,0-3,0 часа при этом извлекается большая доля (выход 74-88%), эфиромасличной части липофильных веществ из побегов рододендрона адамса от 2,0 до 2,7 % масс.

Пример 3.

Навеску измельченных побегов рододендрона адамса массой 10,00 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:9,6 масс./масс., 80,1 г (50,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 2-х часов. Полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют.

Выход экстракта по отношению к весу ЛРС – 2,5±0,1 % масс.

Основные признаки для сравнения различных технологий выделения основных компонентов эфирного масла из побегов рододендрона адамса с помощью прототипа (гидродистилляции) и предлагаемой технологии представлены в таблице 2.

Как видно из таблицы 2, предложенная технология требует в 4,6 раза меньше энергии в сравнении с прототипом.

Техническим результатом является энергоэффективный способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса простой в исполнении при обычных условиях, без специального и сложного оборудования.

Изобретение позволяет выделить эфирное масло из побегов рододендрона адамса с помощью Фторкетона-5-1-12 (Novec 1230) при минимальных энергозатратах, обычном давлении, с использованием стандартного оборудования характерного для эфиромасличных предприятий.

Способ выделения эфирного масла из побегов рододендрона адамса, включающий измельчение побегов рододендрона адамса, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют легкокипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 Novec 1230 при соотношении сырьё/растворитель 1:5,6-9,6 мас./мас., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1,5-3,5 часов, полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла рододендрона адамса.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к биотехнологии, вирусологии и медицине, а именно к способу получения водного экстракта растения, обладающего противовирусной активностью в отношении коронавируса SARS-CoV-2 и вируса простого герпеса 2 типа HSV-2 in vitro, включающему ферментацию листьев, экстракцию в очищенной нагретой воде, фильтрацию экстракта, при этом в качестве растения используют кипрей узколистный Epilobium angustifolium L., листья которого завяливают при температуре 20-22°С в течение 24 ч при толщине слоя 5-10 см и периодическом перемешивании, гранулируют, ферментируют, ферментацию гранул останавливают путем помещения их в конвекционную сушилку на 20 мин при 110°С, затем при 80°С проводят окончательное высушивание гранул до остаточной влажности 4%; для приготовления экстракта полученные гранулы заливают дистиллированной водой, доведенной до кипения, в соотношении 1:10 массы сухого сырья/объем воды, выдерживают 15 мин при комнатной температуре в режиме покачивания со скоростью движения 15 об/мин, затем - в течение 2 часов при 37°С в покое.
Изобретение относится к области фармацевтики и медицины, а именно к применению водно-спиртового экстракта травы репешка волосистого Agrimonia pilosa, полученного экстракцией исходного растительного сырья на 70%-ном этаноле при последующем высушивании при температуре 40 °С, в качестве средства, обладающего детоксикационным эффектом на центральную нервную систему при алкогольной интоксикации, включающим снижение чувствительности к этаноловому наркозу, сокращение длительности этанолового сна, противотревожное действие.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к области получения хитинсодержащих сорбентов из дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill, собранного в естественных условиях. Предложен способ получения хитинсодержащего сорбента, включающий последовательную кислотно-щелочную экстракцию подготовленного сырья - плодового тела дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill при температуре 60-85°С, продолжительности стадий экстракции 10-15 часов, гидромодуле 1:15-1:20.
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способу получения концентрата каротиноидов из растительного сырья. Способ получения концентрата каротиноидов из растительного сырья включает его сушку, измельчение, экстрагирование органическим растворителем, фильтрование полученного экстракта и удаление из экстракта органического растворителя под вакуумом, согласно изобретению в качестве растительного сырья берут выжимки томатов, перед сушкой выжимки томатов обрабатывают в электромагнитном поле СВЧ при темпе нагрева 0,4-0,6°С/с до достижения температуры 40-45°С, сушку проводят при температуре 40-45°С в зоне ИК-излучения до влажности 15-20%, измельчают до размера частиц 0,8-1,0 мм, смешивают с раствором, содержащим целлюлазу, ксиланазу и протеазу в количестве, обеспечивающем соответственно 150, 100 и 50 ед.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к ранозаживляющему средству на основе биологически активных веществ из базидиальных грибов. Ранозаживляющая мазь для наружного применения, содержащая биологически активные вещества из базидиальных грибов и мазевую основу, включающую изотонический раствор, вазелин, которая в качестве биологически активных веществ из базидиальных грибов содержит меланин из природного сырья гриба чаги или глубинной культуры гриба чаги Inonotus obliquus, или суммарный полисахарид из вешенки обыкновенной Pleurotus ostreatus, или смесь вышеуказанных меланина и суммарного полисахарида в соотношении от 1:1 до 1:2, в качестве мазевой основы содержит также эмульгатор ланолин, количественное содержание компонентов из расчета 25 г мази составляет: биологически активные вещества из базидиальных грибов 0,25-0,75 г; изотонический раствор 2,5 мл; эмульгатор ланолин 2,5 г; вазелин остальное до 25 г; причем суммарный полисахарид вешенки обыкновенной получен путем измельчения вешенки обыкновенной гомогенизатором при соотношении биомасса : дистиллированная вода 1:5, прогревания грибного гомогената, осаждения полисахаридов из водного экстракта 96%-ным этиловым спиртом в соотношении водный экстракт : этиловый спирт 1:1, выдерживания в течение 18 часов при температуре 6±2°С, центрифугирования в течение 20 минут при 10000 об/мин, высушивания полученной надосадочной жидкости с суммарными полисахаридами.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способу получения лекарственной субстанции, получаемой из листьев бархата амурского (Phellodendron amurence Rupr) и листьев бархата амурского Лаваля (Phellodendron amurence var.Lavallei (Dode) Spague) семейства Рутовых (Rutaceae) и применяемой в качестве противовирусного и антигепатотоксического лекарственного средства Флакозид.

Группа изобретений относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения фармацевтической субстанции растительного происхождения, обладающей антибактериальной активностью. Способ получения фармацевтической субстанции растительного происхождения из листьев эвкалипта прутовидного, заключающийся в том, что берут сырьё – листья эвкалипта прутовидного и проводят его предварительное измельчение до размера частиц не более 1 мм, затем укладывают измельченные листья в «патрон» из пористой бумаги, помещают «патрон» в экстрактор Сокслета таким образом, чтобы «патрон» свободно входил в экстрактор и омывался экстрагентом и его парами, заливают в экстракционную колбу н-гексан в качестве экстрагента в соотношении: измельченные листья эвкалипта:н-гексан=1:50, устанавливают экстрактор Сокслета на экстракционную колбу, сверху экстрактора Сокслета закрепляют обратный холодильник, экстрагируют сырье листьев эвкалипта прутовидного посредством рециркуляции экстрагента н-гексана при температуре кипения н-гексана в течение 3 часов, получают экстракт листьев эвкалипта прутовидного, проводят упаривание экстракта под вакуумом при температуре кипения н-гексана до густого состояния «смолки»; далее проводят обработку кубового остатка, для чего к кубовому остатку добавляют 95% этиловый спирт, получают спиртовой концентрат целевого продукта, далее упаривают спиртовой концентрат под вакуумом до полного удаления органической фазы, получают густой экстракт, далее проводят вакуумную сушку густого экстракта с получением целевого продукта, проводят контроль целевого продукта на соответствие нормам качества; экстрагент н-гексан регенерируют и используют для экстрагирования новой партии сырья – листьев эвкалипта прутовидного.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего антиагрегантной и антиоксидантной активностью. Способ получения средства, обладающего антиагрегантной и антиоксидантной активностью, включающий измельчение растительного сырья, экстракцию методом мацерации, сгущение в роторном испарителе и высушивание в сушильном шкафу, причем в качестве растительного сырья используют побеги боярышника кроваво-красного (Crataegus sanguinea Pall.), или боярышника мягковатого (Crataegus submollis Sarg.), или боярышника алма-атинского (Crataegus almaatensis Pojark.), или боярышника приречного (Crataegus rivularis Nutt.

Группа изобретений относится к пищевой промышленности, а именно к способу комплексной переработки травы зверобоя с получением жома, который может использоваться в комбикормовой промышленности, а сам экстракт при производстве мучных кулинарных, хлебобулочных изделий, и к технологической линии для осуществления способа.

Изобретение относится к способу получения СО2 экстракта кедрового стланика Pinus pumila. Способ получения СО2 экстракта кедрового стланика Pinus pumila, включающий подготовку растительного сырья с последующим проведением экстракции сверхкритическим флюидным СО2 с этанолом при повышенных температуре и давлении, при этом в качестве растительного сырья используют хвою кедрового стланика Pinus pumila, измельченную до размера частиц 5-6 мм, экстракцию осуществляют растворителем с расходом 5-20 кг/кг растительного сырья, в качестве которого используют сверхкритический флюидный СО2 с массовой долей этанола 5%, при температуре 31-60°С и давлении 50-200 бар в течение 60 мин.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Представлены: антитела или их антигенсвязывающие фрагменты, которые связываются с PD-1, и их применение для получения биспецифического антитела.
Наверх