Люминесцентный способ определения тербия с офлоксацином




Владельцы патента RU 2789108:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - офлоксацином. Соотношение Tb:R=1:2 при рН=3,0±0,1. Нижний предел обнаружения Tb с офлоксацином составляет 7,5⋅10–9 г/мл Tb. Технический результат - высокая селективность, точность и воспроизводимость, а также возможность одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов. 4 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высокочистых лантанидов.

Известны способы люминесцентного определения тербия в комплексе с органическими реагентами:

Патент РФ № 2412435 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высококачественных лантанидов и в природных водах. В качестве комплексообразователя используется органический реагент (R) - дифениловый эфир сульфосалициловой кислоты (ДЭСК), и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДЭСК приливают поверхностно-активное вещество (ПАВ) - цетилпиридиний бромистый, в соотношениях Tb:K:ПАВ=1:2:13 и слабыми растворами аммиака и соляной кислоты создают рН=7,5±0,1. Достигается повышение точности, чувствительности и селективности анализа.

Патент РФ № 2194013 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - метиловым эфиром S-(4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты в присутствии катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) хлорида децилпиридиния. Соотношение Tb:R:ПАВ=1: 2: 13, рН 7,9±0,08. Способ отличается высокой селективностью и воспроизводимостью. Он позволяет одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов.

Патент РФ № 2506569 «Люминесцентный способ определения тербия». Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом. В качестве реагента используют 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоту (ДБСК) и в раствор люминесцирующего комплексного соединения тербия с ДБСК добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА) в соотношении Tb:ДБСК:ЭДТА=1:1:1 при рН=12,0-13,0.

Недостатками предложенных способов являются - недостаточная чувствительность, селективность и устойчивость во времени стояния и облучения, а также высокая трудоемкость получения комплексного соединения и продолжительность анализа.

Задача, решаемая изобретением, заключается в снижении предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности, селективности и снижение продолжительности анализа.

Результат достигается тем, что тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) - офлоксацином (ОФ), соотношение Tb:R=1:2, при рН=3,0±0,1.

Пример 1.

Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°C и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-3 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток рездкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I. Раствор нолицина с концентрацией 10-3 М готовят соответствующим разбавлением концентрированного этанольного раствора. Кислотность среды создают добавлением водного раствора аммиака до рН рН=5,9±0,1. Для определения содержания тербия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.

При добавлении к раствору тербия раствора нолицина, установлении рН=5,9±0,1 и облучении УФ-светом наблюдается свечение зеленого цвета, характерное для ионов тербия.

Пример 2.

Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°C и охлаждают в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-5 М концентраций обрабатывают соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривают. Сухой остаток рездкоземельных элементов (РЗЭ) растворяют в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией реагента готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I.

Растворы офлоксацина (ОФ) готовили из точной навески 0,0903 г, растворяли в этиловом спирте, отфильтровали раствор и переносили в мерную колбу на 50 мл.

C18H20FN3O4 (ОФ)

МВ=361 г/моль

9-фтор-2,3-дигидро-3-метил-10-(4-метил-1-пиперазинил)-7-оксо-7Н пиридо (1,2,3-de)-1,4-бензоксазин-6-карбоновая кислота.

В ходе проведенных поисковых работ обнаружена яркая люминесцентная реакция Tb с офлоксацином (ОФ) зеленого цвета.

Исследована зависимость интенсивности люминесценции ионов Tb в комплексе с ОФ от длин волн в интервале 500-600 нм электромагнитного спектра (рис. 1).

Как видно из рис. 1, растворы комплексов тербия с ОФ максимально люминесцируют при длине волны λ = 542 нм. Спектры поглощения растворов комплекса тербия с ОФ изучали спектрофотометрически по всему электромагнитному спектру.

Как показали полученные данные, поглощательная способность растворов комплекса Tb с ОФ установлена в УФ- области в интервале 200-380 нм (рис. 2 ). Как видно из рис.2, максимальное поглощение световой энергии растворами реагента и комплекса Tb с ОФ наблюдается в интервале длин волн 280-310 нм. Раствор ОФ максимально поглощает при λ = 290 нм, а у раствора комплекса Tb с ОФ поглощательная способность выше и максимум поглощения расположен правее при λ = 300 нм. В области максимального поглощения растворами реагента и комплекса световой энергии в интервале 250-370 нм растворы Tb не поглощают.

Состав комплекса Tb с Оф установлен методами молярных отношений и изомолярных серий равным Tb:ОФ = 1:2.

C Tb = СОФ = 1 мл 1⋅10-3М; λ = 542 нм; V = 10 мл; l = 1 см

Проведено исследование влияния различных факторов на интенсивность свечения растворов комплекса Tb с ОФ для выявления оптимальных условий люминесцирующего комплексообразования.

Изучена зависимость интенсивности люминесценции комплекса Tb с ОФ от рН раствора, создаваемого добавлением разбавленных растворов соляной кислоты HCI (1:10) и аммиака NH4OH (1:10). Люминесцирующий комплекс образуется в достаточно узком интервале рН =2,0-4,0 с максимумом при рН = 3,0 (рис. 3).


3,0

Iлюм,мм
Изучен характер зависимости Iлюм Tb с ОФ от времени созревания и устойчивости комплекса от времени облучения раствора УФ-светом. Iлюм раствора комплекса Tb с ОФ повышается в течение 10 мин, и далее раствор устойчив более суток, затем Iлюм раствора медленно снижается. При постоянном облучении раствора комплекса Tb с ОФ УФ-светом Iлюм снижается в первые 20 мин, затем остается постоянной более 3-х часов и далее наблюдается медленное снижение Iлюм.

Исследовано влияние других РЗЭ на Iлюм Tb с ОФ. Для этой цели брали при подобранных условиях проведения люминесцентной реакции концентрации Tb и других элементов Ме:Эл = 1:1, концентрацию ОФ увеличивали в 2 раза, т.е. СОФ = 3 мл 1⋅10 -3 М, создавали рН = 3,0; объём доводили до 10 мл и через 10 мин измеряли Iлюм раствора. Свечению Tb с ОФ не мешает Eu. Другие РЗЭ снижают Iлюм в разной степени до 30% (табл. 1). Исследование влияния сопутствующих d-элементов на Iлюм Tb с ОФ (табл. 2) показало, что они в различной степени снижают Iлюм до 2-6 %.

Рассмотрим случай, когда ион Tb присутствует, имея постоянную концентрацию, а элемент-гаситель - переменную, и СМе = 0,5 мл1⋅10-3М (рис. 4).

Таблица 1
Влияние других РЗЭ на Iлюм раствора комплекса Tb с ОФ,
CTb = С РЗЭ = 0,5 мл 1⋅10-3М; СОФ = 3 мл 1⋅10-3М; λ = 545 нм;
pH = 5,9; V = 10 мл; l = 1 см
РЗЭ Y La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
CTb мл 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
СОФ, мл 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
I люм 104 80 97 70 102 88 128 98 125 83 70 72 88 75 100

Таблица 2
Влияние d-элементов на Iлюм раствора комплекса Tb с ОФ,
CTb = Cd-эл = 0,5 мл 1⋅10-3 М; СОФ = 3 мл 1⋅10-3М; λ = 542 нм;
pH = 3,0; V = 10 мл; l = 1cм
d-эл., 0,5 мл
1⋅10-3М 		Tb Ga Fe Ni Co Ti Zn W Mo Pb Sn
CTb, 1⋅10-3М, мл 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
СОФ, 1⋅10-3 М, мл 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
I люм 120 65 5 71 66 86 60 100 15 112 73

Как видно из рис. 4, молибден и железо - элементы-гасители: при увеличении их содержания в растворе комплекса наблюдается резкое снижение Iлюм Tb с ОФ. Элементы Pr и W незначительно снижают Iлюм Tb с ОФ, при увеличении их концентрации наблюдается линейное снижение Iлюм Tb с ОФ.

Нижний предел обнаружения Tb с офлоксацином составляет 7,5⋅10-9 г/мл Tb.

Люминесцентный способ определения тербия, включающий перевод его в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R), отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют офлоксацин в соотношениях Tb:R=1:2 при рН=3,0±0,1, при этом растворы комплексов тербия с офлоксацином максимально люминесцируют при длине волны λ = 542 нм.



 

Похожие патенты:

Предложенная группа изобретений относится к медицине, а именно к онкологии, и может быть использована для определения снижения радиационно-индуцированной миграции клеток рака молочной железы человека линии MCF-7. Предложен способ, в котором миграционную активность опухолевых клеток in vitro определяют с помощью теста заживления раны: клетки инкубируют, добавляют водонерастворимый димерный бисбензимидазол с 5 метиленовыми группами в составе линкера (DB(5) или водонерастворимый димерный бисбензимидазол с 7 метиленовыми группами (DB(7), через 24 часа создают рану на непрерывном клеточном монослое и облучают оставшиеся клетки в дозе 4 Гр, инкубируют в течение 48 часов при температуре +37°С, определяют ширину свободной от клеток полосы через 24 и 48 часов после облучения в сравнении с исходным значением, принятым за 100%.

Изобретение относится к медицине, а именно к кардиологии, и может быть использовано для определения риска прогрессирования атеросклероза у больного ишемической болезнью сердца (ИБС). Определяют риск быстропрогрессирующего атеросклероза, для чего устанавливают возраст пациента (X1), определяют наличие или отсутствие у него стеноза сонных артерий на 50% и более просвета сосуда хотя бы с одной стороны (Х2), наличие или отсутствие ожирения по индексу массы тела (Х3), наличие или отсутствие стабильной стенокардии в анамнезе (Х4), определяют концентрации в сыворотке крови пациента высокочувствительного С-реактивного протеина (вчСРП) (Х5) и холестерина липопротеидов высокой плотности (ХС ЛПВП) (Х6).

Изобретение относится к области клеточной биологии и медицины и раскрывает способы диагностики заболевания, нарушения или патологического состояния, ассоциированного с клеточным старением, у пациента, а также способ определения биологического возраста пациента. Для осуществления способов согласно изобретению сначала получают образец от пациента.
Изобретение относится к медицине, а именно к сосудистой хирургии и ангиологии, и может быть использовано для прогнозирования развития рестеноза у пациентов с облитерирующим атеросклерозом артерий нижних конечностей после эндоваскулярных вмешательств на магистральных артериях нижних конечностей. Проводят определение в периферической венозной крови уровня интерлейкина-6 (IL-6) и определение показателя лодыжечно-плечевого индекса (ЛПИ) с последующим расчетом вероятности развития рестеноза по формуле Р = 1 / (1 + е-Z), где Р – вероятность развития рестеноза, е – основание натурального логарифма (число Эйлера), а z – показатель, рассчитываемый следующим образом: Z = -0.434 + 1.385 * X1 - 10.955 * X2, где Х1 – значение IL-6 до вмешательства, Х2 – значение ЛПИ до вмешательства.

Изобретение относится к медицине, а именно к гинекологии, и может быть использовано для дифференциальной диагностики цервикальных дисплазий. Из цитологического мазка выделяют РНК.

Изобретение относится к медицине, а именно к молекулярной онкологии, и может быть использовано для малоинвазивной диагностики глиобластом. Проводят анализ экспрессии микроРНК в образце плазмы.
Изобретение относится к медицине, а именно к молекулярной онкологии, и может быть использовано для малоинвазивной диагностики менингиом и опухолей глиального ряда с уточнением степени злокачественности. Проводят анализ экспрессии микроРНК в образце плазмы.
Изобретение относится к медицине, а именно к терапии, и может быть использовано для оценки риска прогрессирования хронической болезни почек у женщин с артериальной гипертонией III стадии. Проводят сбор анамнеза, определение уровня систолического давления в легочной артерии, частоты сердечных сокращений и количества палочкоядерных лейкоцитов в венозной крови.
Изобретение относится к медицине, а именно к терапии, и может быть использовано для оценки риска прогрессирования хронической болезни почек у мужчин с артериальной гипертонией III стадии. Проводят сбор анамнеза, ультразвуковое исследование сердца и сосудов, определение уровня глюкозы в сыворотке венозной крови, определение скорости оседания эритроцитов в крови.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Представлены способы лечения B-клеточной лимфомы.

Использование: для определения химического состава вещества. Сущность изобретения заключается в том, что датчик химического состава вещества содержит пространственно разнесенные по меньшей мере один источник излучения и по меньшей мере один фотоприемник излучения, волновод с расположенной на нем чувствительной областью для размещения исследуемого вещества и оптически связанный по меньшей мере с одним источником и по меньшей мере с одним фотоприемником, причем по меньшей мере одна из поверхностей волновода выполнена в виде плоскости спайности, полученной при скалывании монокристалла, при этом волновод выполнен в виде стопки монокристаллических пластин, в которых область для размещения исследуемого вещества имеет оптический контакт с поверхностями, полученными при скалывании пластин по плоскостям спайности.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2022-08-03 2023-01-30T08:20:27
Наверх