Изобретение относится к технологии синтеза анизотропных (с осью легкого намагничивания, направленной перпендикулярно плоскости пленки) пленок BaFe₁₂O₁₉ методами осаждения из газовой фазы. Такой материал может быть использован при разработке планарных невзаимных СВЧ-устройств с эффектом самосмещения, в устройствах спинтроники в качестве магнитного диэлектрика. Способ получения пленок феррита включает изготовление мишени, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подогретую подложку, подачу в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, дальнейший кристаллизационный отжиг пленки, при этом для получения пленки гексаферрита бария BaFe₁₂O₁₉ используют мишень того же состава, монокристаллическую подложку Al₂O₃ кристаллографической ориентации (001), подложку в процессе напыления подогревают до температуры 300-350°С, после нанесения на подложку 70-90 нм пленки процесс напыления прерывают, после чего осуществляют выдержку пленки в течение 5 мин при температуре подложки, далее многократно повторяют напыление слоев 70-90 нм и выдержку при температуре 300-350°С в течение 5 мин до необходимой толщины пленки, а кристаллизационный отжиг осуществляют на воздухе при температуре 800-900°С в течение 1-3 ч. Технический результат - получение качественных толстых (до ~1 мкм и более) анизотропных пленок гексагональных ферритов BaFe₁₂O₁₉ с направлением магнитного момента перпендикулярно плоскости пленки. 3 ил., 1 пр.

Изобретение относится к СВЧ-микроэлектронике, а точнее к технологиям синтеза анизотропных (с осью легкого намагничивания, направленной перпендикулярно поверхности) пленок BaFe₁₂O₁₉ методами осаждения из газовой фазы. Такие пленки могут быть использованы при разработке планарных невзаимных СВЧ-устройств с эффектом самосмещения и в устройствах спинтроники в качестве магнитного диэлектрика.

Задача изготовления пленок гексагонального феррита бария с высокой степенью кристаллографической текстуры и, соответственно, анизотропией магнитных свойств - весьма нетривиальна.

Известны следующие способы получения пленок ферритов: «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi» (см. патент Украины №66219. Прокопов А.Р., Шапошников А.Н., Каравайников А.В., Бюл. №24, 2011 г.) и «Способ получения наноразмерных пленок Bi-содержащих феритов-гранатов» (патент РФ №2532185. Костишин В.Г., Читанов Д.Н., Комлев А.С., Юданов Н.А., Трухан В.М., Шелковая Т.В.). Однако, эти способы обладают следующими недостатками:

1) указанными способами не могут быть получены толстые пленки ферритов;

2) указанными способами не могут быть получены пленки гексагональных ферритов.

Наиболее близким к предлагаемому является «Способ получения наноразмерных пленок феррита» (см. патент РФ №2532187. Костишин В.Г., Панина Л.В., Морченко А.Т., Читанов Д.Н., Юданов Н.А. и Адамцов А.Ю.; бюл. №30, 27.10.2014 г.). Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки титаната стронция ионами аргона, распыление мишени на подогретую до температуры 700-750°С подложку и отжиг полученной пленки в атмосфере кислорода в течение 1,0 часа при температуре 500-550°С при нормальном атмосферном давлении.

Настоящий способ обладает следующими недостатками:

1) указанным способом не могут быть получены пленки гексагональных ферритов;

2) указанным способом не могут быть получены пленки гексаферрита BaFe₁₂O₁₉ с осью легкого намагничивания, перпендикулярной поверхности пленки;

3) указанным способом не могут быть получены толстые (толщина ~1 мкм и более) пленки гексаферрита BaFe₁₂O₁₉ с осью легкого намагничивания, перпендикулярной поверхности пленки.

Цель настоящего изобретения - разработать способ получения толстых (толщина ~1 мкм и более) анизотропных пленок гексагональных ферритов BaFe₁₂O₁₉ с направлением магнитного момента перпендикулярно плоскости пленки.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения пленок феррита, включающем изготовление мишени гексаферрита BaFe₁₂O₁₉, использование монокристаллической подложки Al₂O₃ кристаллографической ориентации (001), обработку подложки ионами аргона, распыление мишени на подогреваемую подложку с дальнейшим кристаллизационным отжигом пленки процесс нанесения пленки, проводимый при относительно низких температурах подложки (около 300°С) периодически прерывается.

Принципиально получение анизотропной пленки гексаферрита по предлагаемой технологии возможно любым методом ионного нанесения. В качестве общих требований к тому или иному методу можно привести следующее: 1) использование условий (химический состав мишени, остаточное давление в камере, рабочее давление в камере и другие), обеспечивающих получение на подложке пленки, максимально приближенной по составу к стехиометрическому BaFe₁₂O₁₉; 2) использование в качестве подложки монокристаллической пластины Al₂O₃ кристаллографической ориентации (001). После выполнения этих базовых условий возможно использование непосредственно предлагаемого метода, который заключается в следующем: после нагрева подложки до 300-350°С производится нанесение 70-90 нм пленки гексаферрита бария. После достижения указанной толщины процесс напыления прерывается, и пленка выдерживается в течение 5 минут при той же температуре 300-350°С. Пленка требуемой толщины получается после многократного повторения предыдущих операций: нанесение 70-90 нм и выдержка при 300-350°С в течение 5 минут. После этого необходимо провести кристаллизационный отжиг пленки на воздухе при 800-900°С в течение 1-3 ч.

Сущность предлагаемого технического решения состоит в следующем.

При нагреве до 300°С из аморфной системы Ba-Fe-О начинает кристаллизоваться гематит Fe₂O₃. Сам по себе гематит характеризуется поверхностной кристаллизацией, а кроме того, спонтанно формируется с текстурой (001). Наличие у монокристаллической подложки Al₂O₃ кристаллографической ориентации (001) только усилит формирование текстуры (001). Предоставление 5-ти минутного интервала необходимо для того, чтобы кристаллиты успели сформироваться, поскольку в противном случае налетающие частицы (атомы, кластеры атомов, отраженные ионы и др.) будут разрушать образующиеся связи и лимитировать кристаллизацию. При нанесении дополнительного слоя пленки на его поверхности также происходит образование зародышей гематита (001). В конце процесса нанесения пленка будет состоять из аморфной матрицы и включений кристаллитов гематита (001) по всему ее объему, которые послужат «шаблоном» для роста гексаферрита (001) при кристаллизационном отжиге. Отклонения таких параметров как толщина одного слоя, время выдержки и температура подложки от рекомендованных нежелательны, так как могут спровоцировать увеличение вероятности образования неориентированных кристаллитов, что приведет к ухудшению степени текстуры конечной пленки.

Способ реализуется следующим образом. Методом керамической технологии изготавливается мишень гексаферрита BaFe₁₂O₁₉. Монокристаллическую подложку Al₂O₃ обрабатывают в вакуумной камере ионами аргона 10-20 эВ. Монокристаллическую подложку кристаллографической ориентации (001) помещают в держатель подложки с нагревателем. В вакуумной камере создают рабочее давление (газ Ar) (0,5-0,7) мТорр. С помощью нагревателя подложку нагревают до температуры (300-350)°С. Далее производят осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника тока. С целью облегчения кристаллизации стехиометрического гексаферрита BaFe₁₂O₁₉ в область подложки подается с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. После нанесения на подложку 70-90 нм пленки гексаферрита бария процесс напыления прекращается, и пленка выдерживается в течение 5 мин при температуре подложки 300-350°С. Пленка требуемой толщины получается после многократного повторения предыдущих операций: нанесение 70-90 нм и выдержка при 300-350°С в течение 5 минут. После этого необходимо провести кристаллизационный отжиг пленки на воздухе при 800-900°С в течение 1-3 час.

На фиг. 1 изображена рентгеновская дифрактограмма пленки, полученной по предложенной технологии на монокристаллической подложке Al₂O₃ (001). Как видно, рефлексы гексаферрита представлены лишь семейством (001).

Предлагаемое техническое решение обладает следующими отличительными признаками:

1. Используется монокристаллическая подложка Al₂O₃ кристаллографической ориентации (001);

2. Подложка в процессе напыления подогрета до температуры 300-350°С;

3. Процесс напыления пленки прерывается каждые 70-90 нм, после чего осуществляется выдержка пленки в течение 5 мин при температуре подложки;

4. Количество напыленных слоев 70-90 нм определяется необходимой толщиной пленки;

5. Кристаллизационный отжиг осуществляется на воздухе при температуре 800-900°С в течение 1-3 час.

Использование указанных признаков для осуществления поставленной цели авторам неизвестно.

Пример.

По предложенной технологии получали пленки гексаферрита бария на подложке Al₂O₃ (001). В качестве метода синтеза использовалось ионно-лучевое напыление. Мишенью служил диск стехиометрического BaFe₁₂O₁₉, полученный по стандартной керамической технологии. Расстояние от подложки до мишени составляло 37 мм, остаточное давление - 0,08 мТорр, рабочее давление (газ Ar) - 0,6 мТорр, напряжение ионного источника - 1,4 кВ, ток разряда - 30 мА, ток катода-компенсатора - 2,8 А, скорость нанесения - 20 нм/мин. Толщина одного слоя составляла 80 нм, количество слоев - 13 (итоговая толщина ~1 мкм), температура подложки 300-320°С, время выдержки между нанесением каждого слоя - 5 мин. Кристаллизационный отжиг проводился в муфельной печи на воздухе при температуре 900°С в течение 2 ч (скорость нагрева 300°С/ч, остывание естественное).

На фиг. 1 представлено изображение рентгеновской дифрактограммы полученной пленки, отражающее наличие высокой степени текстуры гексаферрита типа (001). На фиг. 2 представлен снимок поверхности пленки, полученной по предложенной технологии, на фиг. 3 - снимок образца полученного без прерывания процесса напыления и толщиной только 600 нм. Как видно из фиг. 3, отсутствие прерываний процесса напыления привело к формированию в пленке разноориентированных зерен. В то же время, у пленки, полученной по предложенной технологии, поверхность состоит из сросшихся плоских зерен гексагональной формы, подтверждающей их ориентацию типа (001).

Способ получения пленок феррита, включающий изготовление мишени, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подогретую подложку, подачу в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, дальнейший кристаллизационный отжиг пленки, отличающийся тем, что для получения пленки гексаферрита бария BaFe₁₂O₁₉ используют мишень того же состава, монокристаллическую подложку Al₂O₃ кристаллографической ориентации (001), подложку в процессе напыления подогревают до температуры 300-350°С, после нанесения на подложку 70-90 нм пленки процесс напыления прерывают, после чего осуществляют выдержку пленки в течение 5 мин при температуре подложки, далее многократно повторяют напыление слоев 70-90 нм и выдержку при температуре 300-350°С в течение 5 мин до необходимой толщины пленки, а кристаллизационный отжиг осуществляют на воздухе при температуре 800-900°С в течение 1-3 ч.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к Cu-содержащему листу из нетекстурированной электротехнической стали, используемому в качестве материала для изготовления железных сердечников двигателей, компрессоров и электрооборудования. Лист выполнен из стали, имеющей химический состав, включающий следующие элементы, мас.%: 0<С≤0,003, Si: 0,1-2,0, Mn: 0,1-0,55, S: до 0,004, Cu: 0,02-0,2, Al: 0,1-1,0, остальное - Fe и неизбежные примеси, при этом в качестве неизбежных примесей содержатся P≤0,2, N≤0,003 и O≤0,003%.

Способ получения композиционного магнитного мелкокристаллического материала // 2790176

Изобретение относится к способу получения композиционных материалов на основе ферритов переходных элементов со структурой шпинели и может найти применение в химической промышленности в процессах органического синтеза, например при производстве бутадиена и конверсии оксида углерода (II), для очистки водных растворов от загрязняющих веществ.

Лист из нетекстурированной электротехнической стали марки 600 мпа и способ его изготовления // 2789644

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу из нетекстурированной электротехнической стали, имеющему предел прочности при растяжении 600 МПа или более и использующемуся в качестве материала для изготовления железных сердечников двигателей или компрессоров. Лист из стали имеет следующий состав, в мас.%: 0<С≤0,0035, Si: 2,0 - 3,5, Mn: 0,4 - 1,2, Р: 0,03 - 0,2, Al: 0,4 - 2,0, при необходимости по меньшей мере один элемент из Sb и Sn при общем содержании 0,003 - 0,2 и при необходимости по меньшей мере один элемент из Mg, Ca и РЗМ при общем содержании 0,0005 - 0,01, остальное - Fe и неизбежные примеси.

Лист из нетекстурированной электротехнической стали и способ его изготовления // 2788424

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу нетекстурированной электротехнической стали, используемому в качестве материала для изготовления приводных двигателей электромобилей. Лист имеет следующий химический состав, мас.%: 0<С≤0,003, Si 1,6 3,4, Mn 0,1-1,2, S≤0,003, Al 0,1-3,0, Sn 0,005-0,2, Са 0,0005-0,01, О≤0,003, N≤0,003, по меньшей мере один элемент из Nb, V или Ti, остальное Fe и неизбежные примеси.

Лютеций-марганцевый сульфид с гигантским продольным эффектом нернста - эттингсгаузена // 2787206

Изобретение относится к разработке сульфидных соединений лютеция и марганца, которые могут быть использованы в качестве составляющих компонентов сенсорной техники, магнитной памяти и для создания охлаждающих устройств на основе эффекта Эттингсгаузена. Лютеций-марганцевый сульфид с гигантским продольным эффектом Нернста-Эттинсгаузена включает компоненты в следующем соотношении, в мас.

Способ изготовления сердечника двигателя // 2787182

Изобретение относится к способу изготовления сердечника двигателя. Способ включает этап изготовления сердечника двигателя посредством выполнения резки плавлением электротехнической листовой стали, используя тепло, подводимое от поверхности, причем электротехническая листовая сталь имеет такую среднюю теплопроводность, которая в положениях по глубине от поверхности до одной третьей глубины по толщине листа меньше теплопроводности в среднем положении в направлении толщины листа на 30% или более.

Способ обработки пленочного магнитного материала гексаферрита бария // 2786771

Изобретение относится к технологии получения пленок гексагонального феррита бария, которые могут быть использованы во невзаимных микроволновых устройствах: фазовращателях, изоляторах, циркуляторах. Способ обработки пленочного магнитного материала гексаферрита бария включает нанесение пленки гексаферрита бария состава BaFe12O19 на сапфировую подложку epi-ready ориентации (0001), после чего пленку в открытой атмосфере дополнительно подвергают воздействию плазмы со среднемассовой температурой в диапазоне 3727÷9727°С в течение 50-60 с, при этом в качестве источника плазмы используют плазмотрон постоянного тока с вихревой стабилизацией и расширяющимся каналом выходного электрода, генерирующий на выходе слабо расходящуюся плазменную струю азота диаметром D равным 8÷10 мм.

Способ получения анизотропной порошковой заготовки постоянного магнита на основе сплавов типа sm-co // 2785217

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения анизотропных спеченных постоянных магнитов из сплавов Sm-Co. Может использоваться в машиностроении, приборостроении, электротехнической и электронной промышленности.

Способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой // 2784933

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способу изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, используемого в качестве материала железных сердечников трансформаторов. Способ включает получение материала кремнистой стали, содержащего в мас.%: Si: от 0,8 до 7,0, С: 0,085 или менее, кислоторастворимый Al: от 0,010 до 0,065, N: от 0,004 до 0,012, Mn: 1,00 или менее, S: 0,050 или менее, один или оба из Sn и Sb: суммарно от 0,01 до 0,20, при необходимости, по меньшей мере один элемент из следующей группы, состоящей из: Cr: от 0,02 до 0,50, Cu: 0,4 или менее, Р: 0,5 или менее, Ni: 1,0 или менее, В: 0,008 или менее, V: 0,15 или менее, Nb: 0,20 или менее, Мо: 0,10 или менее, Ti: 0,015 или менее, Bi: 0,010 или менее, остальное - Fe и примеси.

Водная композиция для покрывания анизотропной стали // 2783600

Группа изобретений относится к водной композиции для нанесения покрытия на анизотропную сталь, способу нанесения покрытия на анизотропную сталь и анизотропной стали, содержащей покрытие, полученное путем нанесения упомянутой композиции. Водная композиция содержит катионы алюминия, катионы марганца, дигидрофосфат-, гидрофосфат- и/или фосфат-анионы, коллоидный диоксид кремния и необязательные катионы железа.

Магнитооптический материал // 2522594

Изобретение относится к области магнитной микроэлектроники, в частности к прикладной магнитооптике, и может быть использовано для записи информации как в цифровом, так и в аналоговом режимах. Магнитооптический материал представляет собой эпитаксиальную монокристаллическую пленку феррита-граната состава (YBi)3(FeGa)5O12, нарощенную на подложке немагнитного граната с высоким значением параметра решетки a = 12,380 A o / − 12,560 A o / , при этом эпитаксиальная пленка содержит 0,1-0,4 формульных единиц ионов Mg2+.