Способ получения солей 2-ариламиноэтилтри- метиламмония или их n-алкилзамещенных

 

280486

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ - СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства J¹

Кл. 12q, 4

Заявлено 04.!.1969 (¹ 1295273/23-4) с присоединением заявки X

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 8.7/00

УДК 547.552.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 03.IX.1970, Ечоллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 25.Х1.1970, „„1 110- 1 „ ъ

И. А. Троянов, Г. Г. Бакулииа, A. К. Зверева и Л. Я. 11т1т1авкитта,- ;.:"-.-<,.Авторы изобретения

II

t

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 2-АРИЛАМИНОЭТИЛТРИМЕТИЛАММОНИЯ ИЛИ ИХ N-АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ

Изобретение относится к способу получения соединений, которые могут быть использованы в синтезе катионных красителей.

Известны способы получения четвертичных солей 2-арил-аминоэтилтриметиламмония, например алкилированием первичных ароматических или вторичных жирноароматических аминов 1-талоид-2-диметпламиноэтаном с последующим превращением полученного продукта в его четвертичную соль действием метилирующего агента.

Предлагается способ получения солей

2-ариламиноэтилтриметиламмония или их

N-алкилзамещенных, заключающийся в том, что избыток ароматического амина подвергают взаимодействию с хлорхолинхлоридом в присутствии растворителя или без него при температуре 100 — 200 С в течение 1 — 6 час.

Затем после удаления избытка исходного амина соль 2-арилампноэтилтриметиламмониядополнительно обрабатывают алкилирующим агентом, например диметилсульфатом, и выделяют целевой продукт известными приемами.

Пример 1. 47,5 ял водного раствора хлорхолинхлорида, содержащего 500 г/л основного вещества, упаривают в вакууме досуха, прибавляют 45 ял анилина и нагревают при 120 — 125 С в течение 4 час. Затем добавляют 8 г едкого патра и полностью отгоняют аннлнн с водяным паром.

Оставшийся воднощелочной раствор содержит 32 г хлористого 2-анилиноэтилтриметиламмония, который может быть непосредственно в этом растворе использован в синтезе красителей.

Пример 2. 25,2 г твердого хлорхолинхлорида, содержащего 94% основного вещества, 1п нагревают с 58,ял моноэтиланилина при 180 С в течение 6 час, добавляют 8 г 100%-ного едкого патра н отгоняют не вошедший в реакцшо этпланилин с водяным паром. Оставшийся раствор содержит хлорнстый 2-(N-этил15 аннлпно) - этилтриметиламмоний, выход 90%.

Аналогично получают хлориды 2-(N-метиламино) -и 2- (1«1-бутиламино) - этилтриметиламмоння соответственно из N-бутиланилина.

20 П р н м е р 3. Проводят алкилирование анилина «лор«олиH«ëoðèäoì, как указано в примере 1, и отгоняют анилин с паром, к полученному водно-щелочному раствору хлористого

2-анилнноэтилтриметиламмония добавляют

2 4 г едкого патра н при 40 С в течение 1 час приливают по каплям 21 лтл диэтилсульфата, после чего размешивают еще 1 час при

40 — 60 С. Полученный воднощелочной раствор содержит 36 г соли 2- (N-этиланилино) -этил30 трнметиламмония (в расчете на хлорид) и мо280486

Составитель Л, Малышева

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О. А. Лапшина

Заказ 3360/9 Ти,раж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 жет быть непосредственно использован для получения красителей.

Пример 4. 23,7 г 100%-ного хлорхолинхлорида нагревают 4 час. при 125 С с 50 мл м-толуидина. После добавления 12 г едкого натра отгоняют не вошедший в реакцию м-толуидин с водяным паром. К оставшемуся раствору при 40 С постепенно добавляют 15 мл диметилсульфата, полученный водный раствор имеет объем 140 мл и содержит 1 моль на 1 л хлористого 2- (N-метил-м-толуидино) — этилтриэтил ам м они я.

Пример 5. 43,2 г 1-нафтиламина и 15,8 г

100 -ного хлорхолинхлорида нагревают с

150 мл н-бутанола при кипении в течение

6 час. Затем добавляют 6 г едкого натр» в виде водного раствора, отделяют бутанольный слой и отгоняют с паром остатки бутанола и нафтиламина. В оставшемся растворе содержится хлористый 2- (1-нафтиламино) -этилтриметиламмоний, выход 90%. Соединение может быть переведено в N-алкилзамещенное, как указано в примерах 3 или 4.

Предмет изобретения

Способ получения солей 2-ариламиноэтилтриметиламмония или их N-алкилзамещенных

10 на основе ароматического амина с выделением целевого продукта известным способом, отлинаюи ийся тем, что избыток последнего подвергают взаимодействию с хлорхолинхлоридом при температуре 100 — 200 С, и получен1б ную при этом соль 2-ариламиноэтилтриметиламмония после удаления избытка исходного амина обрабатывают алкилирующими агентами, например диметилсульфатом.