Патент ссср 282306

 

О П И С А Н И Е 282306

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокиз

Социалиотичеокиъ

Реопублив

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16Л 11.1969 (№ 1351487/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.1Х.1970. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 16.XII.1970

Кл. 1,2о, 5/03

МПК С 07с 31/20

С 07 с 27/04

УДК 547.422.226.4.07 (088.8) Комитет по делам изобретеииб и открытий при Совете азиииотров

СССР

) х с (Авторы изобретения

Г. s. моясесяи, Г. А. чухаджяи и л. с. Ая1

Заявитель та у хая ахах «е q са х-их Х

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАНДИОЛА-1,4

Изобретение относится к получению диодов, которые находят применение в производстве гластическпх масс.

Известны способы гидрипования бутин-2диола-1,4 на различных катализаторах при температурах выше 0 С. При этом наряду с бутандиолом-1,4 образуются побочные продукты. Гидрирование бутин-2-диола-1,4 над

Pd/СаСОЗ при 20 С сопровождается образованием смолы (до 15% от взятого бутиндиола). В промышленном способе гидрирования бутин-2-диола-1,4 в бутандиол-1,4 на Ni — Cu—

Мп катализаторе при 70 †1 С и 300 атм кроме смолы (10 — 13%) образуются и-бутанол и у-оксимасляный альдегид.

Предлагаемый способ получения бутандиола-1,4 гидрированием бутин-2-диола-1;4, например, на Pd/CaCO3 (5% Pd), с целью уменьшения образования смолистых побочных продуктов, ведут при температуре ниже 0 С. Процесс осуществляют в термостатированной «утке» при интенсивном встряхивании. В ходе гидрирования измеряют потенциал порошкообразного катализатора. Понижение температуры от плюс 20 до минус 40 С влияет не только на скорость реакции, но и на количество поглощенного водорода. Скорость гидрирования С=С связи бутин-2-диола-1,4 прц 0 С. н даже при минус 20 С значительно выше, чем при 20 С. В интервале 0 — минус 40 С поглощается практически 2 моль водорода, а при

5 20 С всего лишь 1;76 моль. Это свидетельствует о том, что гидрирование бутцн-2-диола-1,4 на Pd/СаСОз (5% Pd) при температурах ниже 0 С не сопрово>кдается смолообразованием.

Пример. В реактор гпдрцрованця вносят

10 1,0 г бутпн-2-диола-1,4, 30 мл этилового спирта и 0,30 г Pd/CACO> (5% Рс1). При минус 20 С поглощается 515 лтл (1,98 моль) водорода.

Полученные данные подтверждаются при гидрировании больших количеств бутин-2-ди15 ола-1,4 с последующей отгонкой бутандиола-1,4. Выход 97 — 98%.

Предмет изобретения

1. Способ получения бутандиола-1,4 гидрп20 рованием бутин-2-диола-1,4 в присутствии катализатора гидрирования с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования смолистых побочных продуктов, про25 цесс ведут при температуре ниже 0 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при минус 20 С,