Способ получения полиизоцианата

Авторы патента:

Ю. А. Авдонин, И. И. Константинов, Н. М. Струков, Н. К. Артюшенко, М. В. Шоштаева, О. Н. Кузьмина , А. К. Житинкина

C07C263/10 - реакциями аминов с карбонилгалогенидами, например с фосгеном

I г.:т

: t ai 1

О Л И С А Н И Е 287812

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соитз Севетскит, Социалистически

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31 V11.1969 (№ 1353709)23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.Х1.1970. Бюллетень ¹ 35

Кл, 12о, 22

МПК С 07с 119/04

УДК 547.239.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 28.1.1971

Автзры изобретения Ю. А. Авдонин, И. И, Константинов, Н. М. Струков, H. К. Артюшенко, М, В. Шоштаева, О. Н. Кузьмина и A. К. Житинкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИИЗОЦИАНАТА

Изобретение относится к способу получения полиизоцианата, применяемого для получения полимерных материалов.

Известен способ получения полиизоцианата, заключающийся в фосгенировании продукта 5 конденсации анилина с формальдегидом в солянокислой среде с последующей отгонкой под вакуумом из полученного сырого продукта летучих составляющих (дипзоцианатодифенилметанa). Кубовый остаток после от- lo гонки представляет собой полиизоцианат, который используют для получения полимерных материалов.

Целью настоящего изобретения является улучшение свойств получаемого полпизо- 15 пианата.

Предлагают способ, отличающийся тем, что отгонку летучих продуктов проводят в два этапа, между которыми к продукту, подвергаемому нагреванию, добавляют сырец с тем- 23 пературой на 150 вЂ” 180 С ниже температуры от гонки.

Пример 1. 1 кг полиизоцианата-сырца, полученного фосгенированием продукта кон- 25 денсации анилина с формальдегидом, кипятят под вакуумом (остаточное давление 3 вЂ” 5 мм рт. ст.). Температура кипения составляет

205 вЂ” 210 С. По истечении 3 час кипячение прекращают и добавляют в дистиллятор еще 30

0,4 кг сырца с температурой 30 С, после чего возобновляют кипячение. По пстечешгн еще

3 час кипячение прекращают. Продукт 0,84 кг полпнзоцпаната (образца ¹ 1).

Параллельно проводят получеште полнизонпаната пз сырца IIQ известному способу, 1 кг сырца непрерывно кипятят прп тех же температуре и давлении в течение 6 час. Получают

0,6 кг полнизоцнаната (образца ¹ 2). Суммарная степень отгонкп летучих продуктов составляет в обоих случаях 40,о.

В последующих примерах проводится сопоставление свойств образцов М 1 и ¹ 2.

Пример 2. Из образцов полппзоцпаната

¹ 1 и ¹ 2 пзгOTQB;Ictlbt твердые пепополпуретаны по следующей рецептуре, вес. ч.:

Полпизоцпапат 150

Лапрол-805 100

Триэтанолампн 4

Уксуснокпслый натрий 1

ОП-7

Вода

В табл. 1 приводится сравнение сгойств пенополпуретанов, приготовленных на образцах полппзоцианата ¹¹ 1 и 2, между собой и со свойствами, которые оговорены техническими условиями на пенополпуретан

П П У-305А.

287012

Таблица 1! =г в»Ч

»о

=г о 3

Cg о» оЙ

Норма по j ППУ-305А !

Показатели

Таблица 2

0,046

0,103

0,035 вЂ,055

>1,5

Объемный вес, г/с.из

Предел прочности при сжатии, кг)см2

Линейная температурная усадка, %

Теплостойкость, C ..

2,5

1,3

Среда

1,7

- 1

) 120

0,9

135

„"»о 1 j е

HCI

Н. 304

HS0

1- »»03

Н », О, 72

120

450

)720

) 720

100

240

Предмет изобретения

Составитель Л. Федоткина

Редактор Л. Новожилова Текрсд А. А. Камышникова Корректоры: Л. Корогод и Е. Ласточкина

Заказ 3936)5 Тираж 480 Подписное

LIHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Из растворов образцов полиизоцианата № 1 и № 2 в органических растворителях приготовлены свободные пленки методом сушки (1 час при 20 С и 1 час при

180 С) на материале, адгезией к которому пленка не обладает. Полученные свободные пленки испытываются на устойчивость в

30%-ной азотной кислоте при комнатной температуре. После 120 час испытания пленка, изготовленная из образца полиизоцианата № 1, увеличивается в весе на 7% (стойкий материал), а пленка, изготовленная из образца № 2 вЂ” íà 21 % (нестойкпй материал). Следует также отметить, что кизнеспосооность раствора образца № 1 более 720 час, а раствора образца № 2 вЂ” менее 12 час.

Пример 4. Из образцов полиизоцпаната

¹¹ 1 и 2 известными способами изготовляют композиции для покрытий на металлах, которые наносят па образцы металлов, пленкой толщиной 0,03 м,я и отверждают также из-вестным способом. Результаты испытания этих покрытий в различных коррозионных средах при комнатных температурах приведены в

5 табл. 2.

Время до начала разрушения.ц"

Концептпокрытия, изготовленного рация,» 3 ооразца по. Зоц ;ната, (чпс

Способ получения полиизоцпаната путем фосгенирования продукта вза. модсйствия

25 анилина с формальдегидом и отгîíKI пз полученного сырца летучих компонентов под вакуумом, отличи(ощийся тем, что, с целью улучшения свойств получаемого продукта, отгонку ведут в два этапа, между которыми к

30 нагреваемому продукту добавляют сырец с температурой на 150 вЂ” 180 С ниже температурыы отгонки.

Способ получения фторсодержащих диизоцианатов // 241428

Патент 241427 // 241427

Патент 202934 // 202934

Способ получения оптически активных а-фенилэтилизоцианатов // 183213

Получения 2,4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ // 172828

Патент 152954 // 152954

Способ получения ароматических диизоцианатов // 2136658

Изобретение относится к способу получения ароматических соединений, замещенных по меньшей мере двумя изоцианатными группами

Способ получения изоцианатов // 2162840

Изобретение относится к получению изоцианатов взаимодействием первичного амина с фосгеном, растворенным в изоцианате в количестве от 10 до 60 вес

Способ получения ароматических полиизоцианатов // 2163594

Изобретение относится к получению ароматических полиизоцианатов взаимодействием ароматического амина, содержащего две аминофункции первичного амина и ароматическое звено C6 - C10 или его смесь изомеров, с фосгеном в реакторе смешанного типа

Водосодержащий толуилендиамин, пригодный для хранения или транспортировки в жидком виде, способ его получения и способ получения толуилендиизоцианата // 2202537

Изобретение относится к водосодержащему толуилендиамину, пригодному для хранения и транспортировки в жидком виде, представляющему собой смесь толуилендиамина и воды в весовом соотношении 100: (1-40), имеющую максимальную температуру затвердевания 95oС, преимущественно от 60 до 90oС, желательно от 65 до 70oС

Полиизоцианатная сшивающая композиция и способ ее получения // 2233851

Изобретение относится к области производства смеси полифункциональных изоцианатов и использования ее в качестве изоцианатного компонента и одновременно сшивающего агента при получении как жестких, так и эластичных пенополиуретанов

Способ получения полиизоцианата и состав для получения полимерных материалов // 2238267

Изобретение относится к способам получения полиизоцианатов, применяемых для получения различных полимерных материалов, а также к композициям на основе полиизоцианатов

Полиизоцианатная композиция // 2300519

Изобретение относится к способам получения полиизоцианатных композиций, применяемых при изготовлении полимербетонов, для пропитки железобетонных, бетонных, кирпичных и деревянных конструкций с целью улучшения их эксплуатационных показателей

Способ получения диаминодифенилметана и его высших гомологов // 2330016

Изобретение относится к способу получения диаминдиофенилметана и его высших гомологов конденсацией анилина и формальдегида в присутствии гетерогенных твердых кислотных катализаторов, отличающихся тем, что используемыми катализаторами являются катализаторы, выбранные из (а) расщепленных цеолитов и/или (b) алюмосиликатных катализаторов, имеющих упорядоченную гексагональную мезопористую структуру с размером пор 3-10 нм

Способ производства полиизоцианатов // 2361857

Изобретение относится к способу производства полиизоцианата, включающему (а) образование полиизоцианата в реакционной системе путем реагирования полиамина, на котором основан полиизоцианат, в растворе инертного растворителя с фосгеном, необязательно в растворе инертного растворителя; (b) отделение растворителя от полиизоцианата, образованного на стадии (а) выпариванием или фракционной дистилляцией; (с) доведение отделенного растворителя до температуры в диапазоне от 10°С до 150°С и последующую обработку отделенного растворителя катализатором тримеризации изоцианатов для тримеризации примесей изоцианата в отделенном растворителе; (d) перенос обработанного растворителя со стадии (с) в реакционную систему на стадию (а)

Способ получения арилизоцианатов // 2372326

Изобретение относится к способу получения арилизоцианатов, которые могут быть использованы в органическом синтезе, в том числе для получения физиологически активных веществ (ФАВ)