Способ получения термопластичных сульфонов
Oll l4CAg l4E 287636
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
Сок)в Советских
Социалистических
Республик
Н ПАТЕНТУ
Зависимый от патента Мс—
Заявлено 08.V111.1969 (№ 1357434/23-5) Кл. 39с, 30
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет 14.ЧП1.1968, М Р 17951201, ФРГ МПК С 08@ 33/10
Опубликовано 19.XI.1970. Бюллетень М 35
Дата опубликования описания 16.111.1971
УД К 678.746.45(088.8) Авторы изобретения
Иностранцы
Герхард Дарсов, Людвиг Боттенбрух и Херманн (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Фарбенфабрикен Байер АГ» (Федеративная Республика Гермяппп) Шнелл
ООЗЯдя
I." 1:-" l!I".- f МИЩИ
Q 4, )И -.рт.; r„
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТИЧНБ1Х СУЛЬФОНОВ
Изобрете!!ие 0TffocHTcH к способу получения термопластичш!х сульфонов простых полиарпловых эфиров.
Известен способ получения термопластичных сульфонов простых полиариловых эфиров путем взаимодействия 4,4 -дигалогендифенилсульфонов с дищелочными фенолятами в среде сильнополярпых органических растворителей, например диметилсульфоксида при температуре 130 — 160 С в среде инертного газа.
В предлагаемом способе с целью получения сульфонов, устойчивых к воспламенени!о, берут смесь 4,4 -дигалогендифенилсульфона с тетрагалогенбензолом в молярном соотношении
95: 5 — 20: 80 соотвстственно.
В качестве тетрагалогенбензола могут быть использованы следующие соединения: 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензол, 1, 2, 3, 5-тетрахлорбензол, 1, 2, 3, 4-тетрахлорбензол, 1, 2, 4, 5-тетрахлор3,6-диметилбензол, 1, 2, 4, 5-тетрахлор-3, 6-диметоксибензол, 1, 2, 3, 4-тетрафторбензол, 1, 2, 4, 5-тетрабромбензол, а также и тетрагалогепбензолы с различными галоидными атомами, например 1, 4-дибром-2, 5-дихлорбензол, 1, 4дифтор-2, 5-дибромбензол.
В качестве дигалогенфенилсульфона могут быть использованы 4, 4-дихлордифенилсульфон и 4, 4 -дифтордифенилсульфон.
Подходящие фенолы включают одноядерные дифс!юлы, например резорцин, г!!дрок!!но!1, к)<0(!с ТОГО х! IюГО)lдсpllbl«3poх!Ятпчсскпе дп! пдрокспсоединення, например дпгпдроксидпфенплы и днгпдроксшгафталш!и, а также н бпсфенолы общей формулы !
10 2 ОН
Где I --- двухвя«!«птн! !й ялифатпческий, цпкло В качестВ« к<1т!!Онов д,!я дифено IятОВ сл<< жат кЯтIIGII bl металлоВ 1 Гр<) и и ы (ГЛЯВно!! ) перподнч«ской системы элементов, предпочтп15 TE, Ihllo и(. !f0, lb3% 10T II3Tpfl«Bbf«11 1 3.111013blc co, III. Получ Ill lhl(сульфопы просты.; полиарн, lo ВЬ!Х Э(Р!1()О!1 ) (.ТОПЧ!!ВЬ! К ОК!!СГ!«П1110, КПСЛОХ)1 II ОС1ЮВ!!ОХIУ Г!ЩО. !ПЗ ll ПМ(
25 Пример. В металлический сосуд емкостью 2 .1, Спабж Ifllbl l! Вводной Тр<) бкой Q, lé 1 333, м«шалкой, термометром, обратным холодильником и сборником для воды, наполненным толуолсм, загружают 14,1 г (0,5 моль) 2, 2-бнс- (430 !ч!Лрокспфс ппл) -пропп!!я и ря(творя!От и 287636 Составитель В. Комаров Корректоры О. С. Зайцева и Т. А. Абрамова Редактор Л. Новожилова Заказ 6673/8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 475 I l(IITp(((1>(IH5(типотра(рHB МО 700 мл дпмстилсульфоокиси. Затем через ашгарат пропускают медленно азот с целью создания инертной среды и прибавляют 40,0 г (1 моль) твердой гидроокиси натрия и 250 мл толуола. Полученную смесь нагревают приблизительно 6 час до 140 С, причем, содержащуюся в смеси, а также и образующуюся воду в виде азеотропа с толуолом отгоняют. Толуол после отделения воды возвращают в реакционпую смесь. Когда всю воду удаляют из реакционной смеси, толуол отгоняют, оставшийся раствор нагревают до 160 С и при этой температуре вводят сначала раствор 71,8 г (0,26 моль) и 4,4-дихлордифенилсульфона в 150 мл оезводного хлорбензола, а затем раствор 54,0 г (0,25 моль), 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола в 150 мл. безводного хлорбензола. Реакционнучо смесь нагревают при перемешивании в течение 2 — 4 час и ри 160 — 170 С, причем образующийся хлорид натрия быстро . осаждается. По оконачнии реакции хлорид наю, ария отфильтровывают, а оставшийся раствор медленно заливают при нерсмешивании и и"быточное количество спирта. При этом продукт реакции осаждается в ви. де белого порошка. его отфильтровывают и су5 шат в вакууме. Полученный простой полиэфир имеет относительную вязкость q,„1,18 (раствор 0,5 г в 100 мл хлористого метилена при 25 С). Он содержит 8,8 вес о((о хлора. 10 Предмет изобретения Способ получения термопластичных сульфонов простых полиариловых эфиров путем взаимодействия 4, 4 -дигалогендифенилсульфонов 15 с дищелочными фенолятами в среде сильпополярных органических растворителей при повышенной температуре в среде инертного газа, отличаю(чиасл тем, что, с целью получения сульфонов, устойчивых к воспламенению, 4, 20 4 -дигалогендифенилсульфон берут в смеси с тетрагалогенбензолом в молярной соотношении 95: 5 — 20: 80 соответственно, 
