Способ получения о,о-диалкилдитиофосфатовфосфония

 

287934

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Ссветскиа

Социалистическими

Республии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.1.1969 (№ 1302087/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f 16/9

УДК 547.26.118.122.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и отирытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано ОЗ.Х11.1970. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 18.III.1971

Авторы изобретения

Н. Н, Мельников и Б. А. Хаскин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ

ФОСФОНИЯ

+ s oRP

ЯФ op,"

Н

 — P — R

Изобретение относится к способу получения неописанных в литературе фосфорорганических соединений, а именно О,О-диалкилдитиофосфатов фосфония общей формулы где Яг и R" — алкил;

R — алкил или арил;

К " — алкил или сложноэфирная группировка, применяемых в качестве фунгицидов, путем взаимодействия третичных алифатпческих или жирноароматических фосфинов с

О,О-диалкилдитиофосфорными кислотами.

П р и м ер 1. Получение О,О-диэтилдитиофосфата трипропилфосфония. К раствору

0,01 г моль трипропилфосфина в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям бензольный раствор О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты. Реакция экзотермична. Затем приливают петролейный эфир, выделившееся масло несколько раз промываIoT петролейным эфиром при 20 С, затем растворяют в бензоле и переосаждают петролейным эфиром. После выдерживания в высоком вакууме, где масло кристаллизуется, продукт многократно обрабатывают кипящим диэтиловым эфиром, из которого при охлаждении сухим льдом выпадают кристаллы. Получают соединение С зНз Р.Я, выход 84%, т. пл. 40—

41 С.

П р EI м е р 2. Получение 0,0-диэтилдитиофосфата дпэтилфенплфосфония. К раствору

10 0,01 г моль дпэтилфенилфосфпна в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям 0,01 г- поль О,О-диэтилдптиофосфорной кислоты. Реакция слабо экзотермична. Сразу же выпадает масло, которое после

15 многократной промывки холодным эфиром, растворяют в абсолютном бензоле и переосаждают диэтиловым эфиром, охлаждают сухим льдом, образующиеся кристаллы растворяют в кипящем диэтиловом эфире, охлаждают ра20 створ, отделяют масло, которое на холоду кристаллизуется. Кристаллы еще раз промывают холодным эфиром и сушат в вакууме.

Получают соединение С .1Н 60 Я.Ргь выход 78%, т. пл. 28 — 31 С.

Аналогично получают 0,0-дпэтилдптиофосфат трибу илфосфония (Сы1-1ззОЖРз), выход

80%, т. пл. 48,5 — 51 С и О,О-днэтилдитпофосфат трпэтилфосфоппя (С ОН 60 Р %), выход

30 82%.

/f7934

Предмет изобретения

+ S oR"

ЯФ «О Я" н

R — P — Й

Составитель И. Ялова

Тскрсд Л. Я. Левина Корректор О. М. Ковалева

Редактор Т. Г. Шарганова

Изд. № 53 Заказ 96/14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстеинй и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, 7К-З5, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 0,0-диалкилдитиофосфатов фосфония общей формулы где Кв и R" — алкил;

R — алкил или ар ил;

R" — алкпл, арпл пли сло кноэфпрпая группировка, отличи/о цпйся тем, что третпч5 ные алифатпческие или ккпрпоароматпческпе фосфипы подвергают взаимодействию с

0,0-диалкилдитиофосфорными кислотами.