Способ получения циклогексиламина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
287956
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства чЪ
Кл. 12q, 1/01
Заявлено 14.VI.1969 (№ 1338280/23-4) с присоединечием заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.XII.1970. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 11.11.1971
МПК С 07с 87/36
УДК 547.233.07 (088.8) Комитет llD делам изобретений и открытий при Совете Министров
СОСР
Авторы изобретения
Х. И. Арешидзе и Б. С, Церетели
Заявитель Институт физической и органической химии им. П. Г. Меликишвили
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения циклогексиламина, находящего широкое применение в различных областях народного хозяйства, в частности в ,производстве пластических масс, взрывчатых веществ и т, д.
Известен способ получения циклогексиламина путем аминирования циклогексанола в,npucvTcTBHè в качестве катализатора окиси алюминия, где выход целевого продукта 70 — 74%.
С целью увеличения выхода, предложен способ получения циклогексиламина, заключающийся в том, что циклогексанол и аммиак пропускают через катализатор, состоящий из окиси железа (2 — 10 ieec.% ) и гумбрина (90 — 98 вес.%).
П р и м е.р. Опыты проводились на лабораторной установке проточного типа при атмосферном давлении в интервале температур
200 — 400 С и при . объемных скоростях
0,05 — 1 час
Температура измерялась термометром и;регулировалась терморегулятором.
Для приготовления катализатора к порошкообразному высушенному гумбрину добавляют водный раствор Fe(iVO>) э определенной концентрации, перемешивают до о бр азова ния тестообразной массы, .из которой готовят таблетки в виде цилиндров высотой 4 мм и диаметром 3 млт, сушат в термостате при 100 С в течение 1 час, затем 50 мл таблеток помещают в,реактор — кварцевую трубку длиной
110 слт и диаметром 20 лтлт, помещенную в трубчатую печь, горизонтально,,где нагревают их в атмосфере сухого воздуха при постепенном повышении температуры до 400 С до полного удаления окислов азота и влаги. Количество окиси железа Fe Оэ в,получаемом катализаторе 2 — 10%. Затем,в реактор подают
10 циклогексанол с помощью шприца, приводи,мого в движение мотором c,ðåäóêòoðîì, аммиак — из баллона со скоростью 240 мл/мин, измеряемой реомюром.
Катализат, собранный в приемник, охлаж15 даемый водой, обрабатывают соляной кислотой, отделяют осадок хлоргидр ата циклотексиламина. Фильтрат промывают, сушат над хло,ристым кальцием,.перегоняют и получают циклогексен, т. кип. 80 — 83 С, и циклогексанол, 20 т. кип. 158 — 162 С. Осадок переносят в колбу, добавляют едкий кали для |разложения хлор.гидрата. Выделившийся циклогексиламин после отделения на делительной воронке, сушки над едким кали и перегонки имеет т. кип.
25 133 — 135 С.
Наилучшие результаты получены при температуре 300 С и объемной скорости 0,2 час 1.
На катализаторе, содержащем 8% РееОэ, выход циклогексиламина достигает 90,6% (на
30 исходное сырье).
287956
Составитель Л. Иоффе
Редактор Т. Шарганова
Корректор Л. Л. Евдонов
Издат. Ке 64 Заказ 155/17 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
1. Способ, получения циклогекоиламина путем каталитического аминирования циклогексанола аммиаком, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,,в качестве катализатора используют окись железа на гумбрине.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
5 окись железа берут в количестве 2 — 10 вес. /о и гуморин iB количестве 90 — 98 вес.%
