Способ получения полиорганосилоксанов

 

О П И С А Н И Е 288303

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10.Х11.1968 (№ 1288275/23-5) 1к,л. 39с, 30 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.Х11.1970. Бюллетень ¹ 3о

Ч П К С 08о 31 /22

УДК 578.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубл:1кования описания 27.!.1971

Авторы изобретения С. Р. Нанушьян, М. Б. Фромберг, В, В. Северный и А. С. Черничкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ ПОЛ ИОР ГА НОСИЛО КСАН ОВ

Таблица 1

Продолжительность полимеризации различных полимеров в присутствии перекиси дикумила (1 вес. оо) Продолжительность полимериэании на полимериэационной плитке при температуре

Г50 "С

Полимер

Продукт гидролиза фенилвиннлднхлорсилана

То же, с добавкой 5",о МВ

То же, с добавкой 10оо МВ

Продукт согидролнза дифенпл- : мезилвинилдихлорсиланов в соотношении 1:1

То же, с добавкой 100 МВ

Продткт согидролиза метилфенилдихлорфенил- и вшшлтрихлорсиланов в соотношении 1,75:0,25:0,50

Продукт согидролиза метилфенилдихлор-, фенил- и виштлтрихлорсиланов в сооп|ошешш 1,75;0,25.0,50 с добавкой !00 МВ

10 час

28 мин

3 мин 30 ссн

6 час

2 мин 50сстс

6 мин

30 ссн

Изобретение относится к способу получения полиорганосилоксанов, содержащих винильные группы.

Известен способ получения органополисплоксанов на основе продукта согндролиза д.1метилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана с последующим отверждением полученных продуктов в присутствии перекисных инициаторов и продукта гидролиза винилтрихлорсплана.

По предлагаемому способу органополис;1локсаны получают на основе продуктов гидролиза винилсодержащих органохлорсиланов или их согидролиза с органохлорсиланамп с последующим отверждением полученных продуктов в присутствии перекисных инициаторов и продукта гидролиза метилвннилдихлорсилана, взЯтого в количестве 5 — 30 вес. о/о.

Введение продукта гидролиза метилвинилдихлорсилана позволяет широко варьировать свойства конечного продукта и получать в отверделом состоянии продукты от каучукоподобных до жестких. Поэтому представляется возможным вместо большого числа полимеров, содержащих различные количества группировок Si — СН=СНв, в зависимости от назначения применять один полимер с относительно небольшим содержанием Si — CH=CH. и варьировать количество сшивок, а следовательно, и свойств отверделого полимера введе25 нпем ббльших пли меньших количеств сшивающего агента, содержащего винпльные груп пы.

Пример 1. 200 г смеси метплфенилди30 хлоРсилана (70 мол. оо ) феннлтРихлоРспла288303

Табл..ца 2

Изменение свойств полимеров в присутствии добавки МВ в процессе теплового старения при температуре

250о С цементиру.он,ая способность, не си -

Потери в весе

Полимер через IGO час i через 1000 час

1 (исходная через IGO час через IOOO час

Продукт согидролпза

СНЗС,НьЯ1С!, СеН,Б1С.4, Снз — CHSiCIÇ в соотношении 1,75:0,25:0,50

6,1

10,3

22,5 17,9

26,3 18,4

14,8

То же, с добавко"1вес., ",,; МВ 5,2

8,9

17,4

Составитель В. Комарова

Корректоры: В. Петрова и Л. Корогод

Редактор Т. Иванова

Заказ 3978/18 1праж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 на (10 мол. % ) и винилтрихлорсилапа (20 мол. %) в толуоле гидролизуют водой (двукратный избыток) при температуре 30 — 40 С. После завершения реакции продукт отмывают от кисло гы, фильтруют, сушат с СаС1 и отгоняют растворитель в вакууме при температуре 80 С и остаточном давлении 3 — 5 лм рт. ст. Затем добавляют в полученный продукт перекись дикумила (1 вес. %) и ускоритель МВ, полученный гидролизом метилвинилдихлорсилана водой с последующей промывкой и сушкой с СаС1, в количестве 10 вес. % Смесь механически смешивают 5 — 10 чин до получения однородного состава.

Пример 2. 200 г смеси дифенилдихлорс лана (50 мол. % ) и метилвинилдихлорсилана (50 мол. %) в растворе толуола гидролизуют водой, взятой в двукратном избытке, в течение

1 час при температуре 35 — 40 С. Продукт согидролиза отмывают от кислоты, фильтруют, сушат с CaCl.» и отгоняют растворитель. Затем добавляют в полученный продукт перекись дикумила (1 вес. %) и ускоритель МВ в количестве 5 или 10 вес. %.

Свойства полученных полиорганосилоксанов приведены в таол. 1 и 2

Предмет изобретения

Способ получения полиорганосилоксанов на основе продуктов гидролиза или согидролпза винилсодержащих органо лорсиланоз с последующим отверждением полученных продуктов

15 в присутствии перекисных инициаторов и ускорителя, отли тющийся тем, что, с целью уменьшения времени отверждения, в качестве ускорителя применяют продукт гидролиза метилвинилдихлорсилана в количестве 5 — 30 вес. 0 0.