Патент ссср 288704

 

- Р.4 3л! т

О Л И C À" É"-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

288704

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 1З.V11.1967 (№ 1172500/23-4) Кл. 12г1, 37

МПК С 09Ь 1/10

УДК 668.812(088.8) Приоритет !ЗХ11.!966, № !О!84/66, Швейцария комитет по делам изобретений и сткрытиК при Совете Министров

СССР

Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 2! Л .!97!

Автор изобретения

Иностранец

Артур Бюлер (Швейцария) Иностранная фирма

«ЦИ БА А. Г.> (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

02

10

СО

ХН2

СЮ

Нови

С0

NH-Х

Изобретение относится к получению антрахиноновых красителей, которые находят применение для крашения, набивки и печати разнообразных материалов.

Известен способ получения красителей антрахинонового ряда, основанный на применении броманиновой кислоты или ее сульфопроизводных и сульфокислот фенилендиаминов.

Предложенный способ с помощью известных химических реакций позволяет получать новые красители антрахинонового ряда общей формулы где х — дибромпропионилакрил или а-бромакрильный остаток, которые в отличие от известных имеют две сульфогруппы в антрахиноновом ряду и одну сульфогруппу в смежном положении у мостика — NH —, связывающего остаток фенилендиамина с антрахиноновым остатком.

Такие красители имеют синюю гамму тонов и обладают высокой светопрочностью и прочностью к мокрой обработке.

Способ состоит в том, что красители общей

5 формулы

15 ацилируют галогенидами или ангидридами а,Р-дибромпропионовой кислоты или галогенидами акриловой или галоид-акриловой кислоты в присутствии щелочного агента, например бикарбоната натрия, с последующим выделе20 нием целевого продукта известными приемами.

Пример 1. 53,! вес. ч. 1-амино-4-(4 -ацетаминофениламино) - антрахинон-2,6 - дисульфокислоты растворяют в 540 вес. ч. серной

25 кислоты, содержащей 7,5% свободного серного ангидрида при 20 С, перемешивают 4 час при 43 — 47 С, Полученный раствор выливают при сильном перемешивании в 2000 вес. ч.

20%-ного раствора хлористого натрия. Про30 должающий выпадать краситель отделяют и

288704

1 2 !

Со

1 — 905Н (SO,Н

i 0 S

СО

Составитель Г. М. Шаталова

Редактор Т. Шарганова Текред Т. П. Курилко Корректор Т, А. Абрамова

Заказ 1231/4 Изд. № 438 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Ко:штета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 промывают 20%-ным раствором хлористого натрия.

Оуспензию полученной пасты красителя в

400 вес. ч. 10о о-ного раствора соляной кислоты кипятят 15 час с обратным холодильником, наблюдают образование раствора.

Краситель стфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой.

К суспензии пасты красителя в 2000 вес. ч. воды добавляют разбавленную соляную кислоту до рН 7. К охлажденному до 0 — 5 Ñ раствору добавляют 40 вес. ч. бикарбоната натрия и затем по каплям при перемешивании за

4 час 53 вес. ч. а,р-дибромпропионилхлорида.

По окончании ацилирования краситель высаживают, добавляя хлористый натрий, отфильтровывают и высушивают при 80 — 90 С. Краситель — темно-синий порошок, который растворяется в воде с образованием интенсивной синей окраски, а в концентрированной серной кислоте — с появлением тусклого винно-красного окрашивания. В слабой уксуснокислой ванне шерсть окрашивается этим красителем в синие тона с зеленоватым оттенком, обладающие очень хорошей прочностью во влажном состоянии и очень хорошей светостойкостью.

Пример 2. Охлажденный до 10 С добавлением льда раствор 78,3 вес. ч. полученного, как указано в примере 1, дибромпропионильного производного в 500 вес. ч. воды, смешивают с 12 об. ч. 10 N едкого натра, перемешивают 30 мик при 10 — 15 С, нейтрализуют

10 об. ч. 2 N соляной кислоты и выделяют краситель, добавляя хлористы натрий. После фильтрации и сушки при 60 — 70 С получают краситель, хорошо растворимый в воде, окрашивающий шерсть в синие тона с зеленоватым оттенком, обладающие высокой прочностью.

Пример 3. При использовании методики примера 1 из 1-амино-4- (4 -ацетаминофениламино) - анатрахинон-2,5 - (или 2,8) -дисульфокислот или их смеси получают серовато-синий порошкообразный краситель, который при растворении в воде образует синюю, а в концентрированной серной кислоте — чистую рубиново-красную окраску. Шерсть окрашивается в слабой уксуснокислой ванне в синие тона, обладающие очень хорошими показателями прочности. Данный краситель обладает более слабо выраженны м зеленоватым оттенком, чем краситель из примера 1.

Пример 4. Аналогично примеру 1 из 1амино - 4- (4 -ацетаминофениламино) - антрахинон-2,7-дисульфокислоты получают реактивный краситель синевато-черного цвета, растворы которого в воде имеют интенсивно-синее, а в концентрированной серной кислоте — фио10 летовое окрашение. В слабой уксуснокислой ванне шерсть окрашивается в сходные синие тона, обладающие слегка красноватым оттенком.

15 Предмет изобретения

Способ получения антрахиноновых красителей где v — дибромпропионилакрил или а-бромакрильный остаток, отличающийся тем, что красители общей формулы ацилируют галогенидами или ангидридами а,Р-дибромпропионовой кислоты, или галогенидами акриловой или галоидакриловой кислоты в присутствии щелочного агента, например бикарбоната натрия, с последующим выделепием целевого продукта известными приема ь и.