Способ получения кувозь1х красителей

 

О Il И С А Н И Е 308046

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕхЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Вависи..ое от авт".::;:..-.åò:,71ci а №

/ . фЪ =-4ф :

Заявлено 18,V.1 970 < ": 1 ;4007 3--

МПК С 09b 1/10 с присоединением заявки №

Комитет по делам

Приоритет

Опубликовано 01.VII.1971. Б1сллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 09.1Х.1971 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.812.49(088.8) Авторы изобретения Л, A. Гаева, H. С. Докунихин, И. И. Земексва, H. И. Красикова и Е. C. Некрасова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБО:-Ь!Х КРАСИ ЕЛЕЙ

К00С

0 У; - 00P.

fl - 11 т

1.(0 к

1 1 ;, l

X 0 Y

Y 0 Х

Изобретение относится к способу получения новых кубовых красителей, пригодных для окрашивания целлюлозного волокна из I!.елочногидросульфнтного куба в оранжевые, красные, красно-коричневые цвета с широко: гаммой оттенков.

Известны кубовые красители общей формулы где Х=Н, Y Í или Х=-Н, Y=NHAc, или

Y=H, X=NHAc;

P — алкил.

:Мти красители пол чают Взаимсдейств11е,1 эфиров 4,6-дибромизофталевсй кислоты с а пино-, диаминс- или аминоацнламинсзамещенными антрахинона в среде высококипящего растворителя в присутствии медного катализатора и кислотосвязывающего агента. Красители окрашивают целлюлозное волокно в оранжевыс, коричнев ... розовые и серыс цвета с широкой гаммой оттенков.

С цсль10 расширештя цветовой гаммы, повншения ""pHîñò.! и интенсивности окрасок, предлагсеlcH новый способ получения кубовых красителей, заключающийся в том, что соединения указанной формулы подвергаю г ë0p!Ip0âàH .i0 илч бромирсванию молекулярным x:Icp0ì, Ор омом или иными Галсидируlо10 щими агентам:1,;iàïðHìåð сульгрурплхлоридом, в среде органических растворителей (бензол, хло бензо I, Н0.71:хлориды бензо Ià и т. п.) или в нсорган>vтесксн кислоте, например серной, олеуме. В результате "à 7оидироваHèÿ в

15 мо".е-кулу исходного вещества входит 2 — 8 атома галопда. Красители выделяют, выливая реакционную массу на воду, если галоидирование ведут в серной кислоте нли олеуме.

Если же реакцию проводят в органическом

20 растворителе, галоидзамещенные выпадают по охлаждении реакционной массы до комнатной

1 мпературы. Спвтезированные вещества не тресуют дополнительной очистки.

Окр::.cкп ., бсвым . красителями, получеHHû25 ми Ilp.".,7H! аемь1м c70cod0 !I, 110 HBchIIIIQHH0cTH яркост: оттенка 7р восходят окраски, получаем:;:с с помощь ; пзьестных нагалоидированных красителей, усто ;чивы к мокрым обработкам и свету. Предлагаемые красители рас3(} ширяют цветовую гамму оте1ественных кубо308046 1i1Н . COOR

NH 0

Y 0 Х

Составитель Г. Шагалова

Редактор О. Н. Кузнецова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Царькова

Заказ 2341/15 Изд. ¹ 982 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 вых красителей, где красный и красно-коричневый цвета представлены очень бедно. Красители отличаются высокой красящей способностью и дают окраски на целлюлозном волокне интересных оттенков, устойчивы к физико-химическим воздействиям.

Пример 1. В 20 мл хлорбензола вносят

0,64 г диметилового эфира 4,6-диантрахинониламиноизофталевой кислоты, смесь нагревают до 40 — 50 С, добавляют 0,5 мл хлористого сульфурила, размешивают 20 яин и нагревают до кипения. Выпавший по охлаждении осадок фильтруют, промывают петролейным эфиром и получают 0,60 г красителя, окрашивающего хлопок в оранжевый цвет.

Найдено, %: К 3,54; 3,34; Сl 9,44; 9,45.

СзвН24С12Х20в.

Вычислено: %: N 3,97; Сl 10,07.

Пример 2. В условиях примера 1 из

0,78 г диметилового эфира 4,6-(5,5"-бензоиламино- 1,1" - антрахинониламино) изофталевой кислоты получают 0,68 г хлорированного красителя, окрашивающего хлопок в красный цвет.

Найдено, %: С 64,27; 64,03; Н 3,66; 3,88;

Cl 7,32; 7,23; N 5,89; 5,71.

СввНз2С1А 40Iî.

Вычислено, %: С 6,17; Н 3,67; Сl 7,51;

N 5,94.

Показатели прочности к мыльному раствору с содой при кипении 4/4/4 5, к перекисной обработке 4/5/5, к гипохлоритной обработке

4/4, к свету 6.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из

0,76 г красителя (синтезирован взаимодействием метилового эфира 4,6-дихлоризофталевой кислоты с 1-аминоантрахиноном и 1-амино-5-бензоиламиноантрахиноном) в трихлорбензоле получают 0,55 г хлорированного краси геля, окрашивающего хлопчатобумажное волоко в оранжевый цвет.

Пример 4. В 10 мл 99%-ной серной кислоты вносят 0,40 г диметилового эфира 4,6(5,5" - бензоиламино — 1,1"- антрахинониламино)изофталевой кислоты, смесь размешивают

30 мин, вносят 0,1 л1л брома, размешивают

40 мин, выливают в воду со льдом, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и получают 0,42 г бромированного красителя, окрашивающего хлопчатобумажное волокно н красно-коричневый цвет. Показатели проч5 ности к мыльному раствору с содой при кипении 4/4, 4-5, к псрекисной отбелке 4 5/5, к гипохлоритной отбелке 5:5, к свету 6, к свету и погоде 4 — 5.

Пример 5. В условиях примера 4 из 1,0 л

10 диметилового эфира 4,6-диантрахинониламнноизофталевой кислоты получают 1,1 г бромированного красителя, окрашивающего хлопок в оранжевый цвет.

Найдено, %: N 2,88; 2,91; Вг 27,88; 28,08.

15 СзвН24ВгзХ20в.

Пример 6. В условиях примера 4 из 0,4 г

Вычислено, %: N 3,21; Br 27,49. продукта взаимодействия метилового эфира

4,6-дигалоидизофталевой кислоты с 1-антра20 хиноном и 1-амино-5-бензоиламиноантрахиноном получают 0,40 г красителя, окрашивающего хлопок из щелочногидросульфитного ку б а в о р а нже вый цвет.

Предмет изобретения

Способ получения кубовых красителей, отлииаюи1ийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы, повышения яркости и интенсивности окрасок, соединение формулы

В00С

40 ( где Х=Н, Y=H или Х=Н, Y=NHAc, или

Y=H, X=NHAc;

R — алкил, подвергают хлорированию или бромированию в среде органического раство45 рителя или неорганических кислот с последующим выделением целевого продукта известными приемами.