Способ получения , -дихлор- , -диоксиа-нтрахинона

 

О П И С А Н И Е >852853

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Йоюз Советских Свциалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.07.79 (21) 2797228/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) M. Кл.

С 07 С 46/00

С 07 С 50/34//

//С 09 В 1/10

Государственный комитат

СССР пв лелем изобретений и открытий (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень ¹ 29 (53) УДК 547.673.1..07 (088.8) (45) Дата опублитоовання описания 07.08.81, Г . т (72) Авторы изобретения

М. В. Горелик и Е. В. Мишина

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,3-ДИХЛОР-1,4-ДИОКСИАНТРАХИ НОНА

Изобретение относится к способу получения промежуточных продуктов для синтеза кислотных и дисперсных красителей, а именно к усовершенствованному способу получения 2,3-дихлор-1,4-диоксиантрахинона.

Известен способ получения 2,3-дихлор.

1,4-диоксиантрахинона нагреванием 1,4-диоксиантрахинона с избытком хлора в уксусной кислоте при 130 С в запаянной трубке (1).

Недостатками известного способа являются сложность технологии и невысокий выход целевого продукта, не превышающий 66 8%.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода.

Поставленная цель достигается тем, что

1,4-диоксиантрахинон кипятят с двуокисью марганца в смеси соляной и уксусной кислот в соотношении 1:3 — 4,5 по объему.

Пример. 12,00 г (0,05 моль) 1,4-диоксиантрахинона растворяют в смеси 150 мл ледяной уксусной и 100 мл концентрированной соляной,кислот, нагревают до кипения и небольшими порциями в течение

2 ч добавляют 15 r (0,175 м) двуокиси

2 марганца. Через 1 ч после начала реакции прибавляют еще 50 мл соляной кислоты.

Реакционную смесь выдерживают при кипении 4 ч, после чего охлаждают, красный осадок отфильтровывают (13,8 r, 89,8%) и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты (12,8 г; 83,1%). Получают красные иглы, т. пл. 249 — 251 С (лит. данные: 249 — 251 С).

Преимуществами предлагаемого способа получения 2,3-днхлор-1,4-диоксиантрахинона являются простота способа и высо кий выход целевого продукта (90%) по сравнению с известным способом (67%).

Формула изобретения

Способ получения 2,3-дихлор-1,4-диоксиантрахинона на основе 1,4-диоксиантрахинона, отличающийся тем, что, с це2о лью повышения выхода и упрощения процесса, 1,4-диоксиантрахинон кипятят с двуокисью марганца в смеси соляной и уксусной кислот в соотношении 1: 3 — -4,5 по объему.

25 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. М., Sorget, D. О N. Smith, Tert. Lett., 1970, N 24, р. 2065 † (прототип).