Устройство для выравнивания фронта хроматографических полос в препаративныхколоннах
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Oees Советских
Социалистических
Республик
И АВТОРСКОМУ СВХДЕТЕДЬСГВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04.Х11.1969 (¹ 1380965j26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
М П К G 01п 31/08
Комитат по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 22.Х11.1970. Бюллетень № 2 за 1971 г.
Дата опубл 1ания ollHcaHHH 06Х111.1971
УДК 543.544(08) (088.8) Авторы иаобретения
Е. Г. Растяников, В. С. Гавричев, Е. И. Грипас и В. Г. Березкин
Заявитель
Специальное конструкт"рское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАВНИВАНИЯ ФРОНТА
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПОЛОС В ПРЕПАРАТИВНЫХ
KOJIOH НАХ
Предлагаемое изобретение относится к хроматографическим способам получения чистых веществ.
В последние годы для получения чистых веществ в небольших количествах начинают широко применять препаративную газовую хроматографию.
Основной причиной, сдерживающей применение метода в промышленности, является наблюдаемое обычно заметное снижение эффективности препаративных колонн с ростом их диаметра, что объясняют неравномерным распределением скоростей газового потока по поперечному сечению колонны. Следствием такого распределения скоростей является и неравномерное распределение хроматографической полосы, причем неравномерность, как показано в ряде работ, имеет ярко выраженный радиальный характер (у стенок вещество движется быстрее, чем в центре).
Для увеличения эффективности препаративных колонн применяют способы, уменьшающие тем или иным образом неравномерность распределения полосы. Один из таких наиболее распространенных способов заключается в создании механических препятствий свободному продвижению газа в периферийных слоях сечения колонны при сохранении условий его протекания в центре неизменными, что осуществляется, например, введением в хроматографическую колонну перегородок кольцевой формы.
B этом случае более длинный путь до центрального отверстия, который проходят молекулы газового потока из пристеночного слоя, несколько компенсирует их более высокую скорость перемещения по сравнению с молекулами, движущимися в центре. Однако полного выравнивания полосы при использовании
10 элементарного кольца не происходит, чем и объясняется, по-видимому, невысокая эффективность его действия (по нашим данным, эффективность колонны возрастает всего лишь на 2 — 3%).
Кроме тсго, при установке кольца 3 " 111тельная часть сорбента, примыкающая к обеим его сторо:! ам ii сте!11 ахl ко;10111- .ы, обр 13ует непродуваемую зону и оказь;вается практически неиспользованной, что не позволяет до20 стичь заметного увеличения удельной производительности процесса.
Для повышения эффективности колонны и ее удельной производительности предлагается устройство для BblpBBHHBBHHH фронта хроматографической полосы, основанное на принципе ускорения движения ее отстающих центральных участков путем пропускания газового потока через устанавливаемую в колонне полость с формой тела вращения, соответст30 вующей форме фронта. Указанная полость за290243
Изд. ¹ 881
Заказ 2172i1
Тираж 473
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2
3 полняется сорбентом с низким коэффициентом Генри и своей выпуклой поверхностью обращена навстречу движущемуся фронту.
Сущность предлагаемого устройства поясняется чертежом.
Хроматографическая полоса, продвигаясь в колонне по слою сорбента, подвергается специфическому продольному размыванию, в результате чего ее фронт приобретает форму, напоминающую параболу (положение А). Поскольку выпуклость полости Б совпадает (или почти совпадает) с вогнутостью фронта, то молекулы последнего, войдя в полость, начинают одновременно стартовать с ее выпуклой поверхности со скорость1о, близкой к скорости газа-носителя. В результате к сечению I — I молекулы вещества подходят практически одновременно (разница может составлять лишь несколько секунд), и полоса поэтому приобретает прямоугольную форму (положение В) .
Отметим, что форма полосы может не совпадать с формой фронта. Более того, учитывая, что полоса, двигаясь от сечения I — 1, постепенно вновь приобретает криволинейную конфигурацию, полезно придать полости даже форму конуса, причем такого, чтобы в сечение
1 — 1 вызвать некоторое опережение молекул центральной часги полосы (за счет их более раннего входа в зону с малой сорбционной емкостью) по сравнению с молекулами, движущимися у стенок.
Предлагаемое устройство более эффективно, чем устройство, описанное выше, поскольку оно позволяет практически полностью выровнять хроматографическую полосу, исключить образование застойных непродуваемых зон и добиться (за счет уменьшения количества сорбента в колонне) более высокой удельной производительности разделения.
П р и м ер. Проверка предлагаемого уст4 ройства осуществлялась на колонне диаметром 50 мм и длиной 1 м, заполненной силикагелем АСК. На выходе колонны вершиной внутрь был установлен конус, изготовленный из сетки с размерами отверстий 0,3 мм и заполненный поваренной солью или носителем
ИНЗ-600 с нанесенным на него силиконовым маслом. Исследуемым веществом служил сероводород. Картина распределения фронта се10 роводорода по сечению колонны наблюдалась с помощью окрашивающихся индикаторов (марля, пропитанная ацетатом свинца). Эксперименты продемонстрировали эффективное выравнивание фронта полосы (практически равномерное потемнение индикатора по всему сечению) и заметное, по сравнению с кольцевой перегородкой, увеличение эффективности.
Так, если элементарное кольцо увеличивает эффективность колонны на 2 — 3%, то предла20 гаемая конусная вставка — на 12 — 15%, хотя количество сорбента в колонне с конусом было на 6% меньше, чем в колонне с кольцом.
Введение таких вставок в колонну (по аналопш с кольцами) на оптимальных расстоя2S ниях одна от другой позволит, по мнению авторов, добиться еще более высокой эффективности и производительности препаративного разделения.
Предмет изобретения
Устройство для выравнивания фронта хроматографических полос в препаративных колоннах, отличающееся тем, что, с целью увели ения эффективности препаративного разделения, колонна содержит несколько конусных сетчатых вставок, заполненных носителем с меньшей сорбционной емкостью по отношению к разделяемым компонентам, чем у носи<0 теля в препаративной колонне.
