Способ получения фосфорсодержащих эфировцеллюлозы

 

292482

ОПИСАНИЕ

ИЗОВРЕТ ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Респу6лик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 10.V.1967 (№ 1154414/23-4) М. Кл. С 08b 5/00 с присоединением заявки ¹ ((овтитет (Io валам взооретемий и от!(рытий ори Совета Ыимистров

СССР

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень М 32

Дата опубликования описания 30.Х!.1972

УД 1 661.728.8(088.8) Авторы изобретенил

A. Юлдашев, M. !т1. Садыков и Д. Исряилов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ЭФИРОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области получения эфиров целлюлозы. В последние годы большой интерес представляют фосфорсодержащие эфиры цслл(олозы с целью получения

îгнестойки)(, бактерицидны)(, гнилостойкик и други(материалов.

Известен способ получения фосфорсодержащих производнык целлюлозы, главным образом, этерификацисй целлюлозы и производны. . целлюлозы «лорангидридами, эфирами кислот фосфОря. Т3к, и.,всстный способ ИО. lу—

ЧЕНИЛ фоефОPСОДСРЖЯIЦИ:: ЭфИPOВ ЦСЛЛ)ОЛОЗ!>1, 1! ЯГ(PI! мсP 3лк ил(РОС(1)ипатов Цс:IлlОЛ031>1,:la— кл(очаетсл в том, ITo целлюлозосодсржа(цсс сырье подвергают обработке iëoðàíãllдрндами ди(!Лкиг!(рос(!)Ииов(,1:(кислот в присутствии трстичш)го амш а в среде органичсског0 растВорителя i!p!! нагревании от 20 .!о 110""С с последу!ощим Выделением целевого продукта

1(З ВЕС !.1ihl i">lli )IС! ОД3 Мн.

С uezl i>lo >, лу"! шсн и;! ((роцесса прс з in)«e» способ получения фосфорсодержащн. . эфиров целлюлозы, отлнча!ощнйся тем, что фосфорорганичсс!>Ие соединения, моно- и днклорангидриды кислот фосфора, растворяют в бсизолс и при низкой температуре приливают по каплям при интснсивноо1 перемсшиВан!1н к воднощелочному раствору эфира целлюлозы, Прн этом фосфорсодержащие эфирыцеллюлозы образуются на границе раздела дву.;. (бензол и вода) фаз. По этому методу в состав целлюлозы можно вводить любой радикал, что приближает процесс модификации

К !!Pal(TIII(С, С ЦЕ Ii>10 IIO;I)>ЧСНИЛ ОГИССТОИКИХ

5 )iатсриалов.

Фосфорсодсржащне эфиры целлюлозы являются огнесгой«ч!ми и могут использоваться ,!Л Л . >1ОДИ(РИ1(ацп И Ряда i OP!0 1И) CIII1T(>ти !(>СИИ.> н искусственнь!к волокон.

10 Пример 1. В двугорлую колбу помещают 1,1 г карбоксиметилцсллюлозы (у =- 71,3, С!1-49!), растворяют в !00 т!л воднощслочного раствора и к нему при 0 С и интенсивном иерсмешиванllè в течение 10--15 т!ин прили15 Вяют по каплям 13,45 г раствора монохлорянгидрида фснилфосфорной кислоты в 100 т!л

Рея!(циониу Io I(I ace) Iiepeмсшивя(от еще 20 — 25 .!!!(я, После реакции при стоян !и

l1a границ(раздела дву, и cueøø)310ùè:icÿ

20 фаз обрязуетс!! фосфорсодержащий эфир целл!Олозы. 3ятс>>! с. >!ссь Оензоля и Воды с. ÷ива10! . Э(1) н р про»! ь! В31ОТ Il pll ИСp(>)! IIIII B3IIIIII lie

С1(ОЛЬКИ 1)ЯЗ ЯЦСТОНОО! II ДИСТИЛЛИP01331111011

Водой до нс!!тряльной реакции, 25 экстр агиру!От п аппарате Сокслста ацетоном.

Полученный продукт сушат в вакуум-c) шильном шкафу при температуре 60 С. Г!олучено 0,6 г белого продукта, самозатукающего при Вынесении его из области горения, 30,î P= 18 .

292482

Предмет изобретения

Сост и в итсд в С. Кото ва

Редактор Л. Бердник Техрсд 3. Тараненко

Корректор Е. Зимина

Заказ 3834/3 Изд. ¹ !664 Тирани 406 Подписное

ЦНИИПИ Когиитста по дслаги изобретений и открытий при Совете !пппстров СССР

Москва, Ж-35, Раугиская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пр и м е р 2. Для реакции берут 1,1 г карбоксиметилцсллюлозы (Т = 71,3, СП-491) в 100 лл воднощелочного раствора, 5,3 г днxëoðàíãèäðèäà фенилфосфорной кислоты в 100 мл бснзола.

Условия реакции аналогичны условиям примера 1. Получено 0,54 г бслого продукта, P = 15б.

Пример 3. В двугорлую колбу помещают 20 мл раствора ксантогепата целлюлозы, содержащего 0. -целлюлозы 3,3%, разбавляют водой до 100 мл и к нему при 0 С и интенсивном перемешивании в течение 10—

15 мин прилива)от по каплям 13,45 г раствора мопохлорангидрида фенилфосфорной кислоты в 100 мл бензола. Реакционную массу перемешивают еще 20 — 25 мин. Затем полученный продукт обрабатывают 2%-ным раствором серной кислоты. При этом выпадает фосфорсодержащий эфир целлюлозы, Его промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и кипятят в воде несколько раз, эфир экстрагируют в аппарате Сокслста ацетоном. Продукт сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре б0 С. Получено

0,71 г белого продукта, самозатукающего при вынесении его из области горения, % P = 2,95.

Пример 4. Для реакции берут 20 нл раствора ксантогената целлюлозы, содержащего а-целлюлозы 3,3%, разбавляют водой до

100 ял, 5,3 г дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты в 100 ил бензола. Условия реакции аналогичны условиям в примере 3. Получено 0,7 г белого продукта, самозату;ающсго при вынесении его из области горения, в/ Р =-- 2,23.

1О

Способ получения фосфорсодержащик эфиров целлюлозы путем обработки целлюлозосодержащего материала фосфорорганичсскими реагентами в среде органического растворителя с последующим выделением целсво20 го продукта известными методам1!, отличаюи!ийся тем, что, с целью улучшения текнологни процесса, в качестве целлюлозосодержащсго материала используют водорастворимыс эфиры целлюлозы, а в качестве фосфор25 органического реагента — раствор монон дидлорангидрида алкилфосфорной кислоты в бензоле.