Способ очистки параксилола

 

293364

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

МПК С 10g 31/06

Заявлено 12.IX.1967 (№ 1187340/23-4) Приоритет 12.IX.1966, № 75971, Франция.

Комитет по делам изобретений и открытий при Саеете Министров

СССР

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5

УДК 547.53.2(088.8) Дата опубликования описания 12.III.1971

Автор изобретения

1 ть.

1 1 !

Иностранец

Жорж Энри Жан Повер (Франция) Иностранная фирма

<Антар Петроль де л Атлантик» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАКСИЛОЛА

Изобретение относится к способу очистки параксилола.

Известен способ очистки параксилола путем кристаллизации исходного раствора, выделения кристаллов параксилола и последующей их промывки пентаном.

С целью удешевления процесса, получения параксилола высокой чистоты, а также расширения ассортимента очищающих средств, предложен способ очистки параксилола путем кристаллизации исходного раствора, выделения кристаллов параксилола и последующей их промывки водным раствором хлористого кальция.

Можно удалять поверхностный слой сырых кристаллов промывкой водным рассолом с температурой, находящейся приблизительно между — 10 и +20 С. Затем высушивают очищенные кристаллы. Целесообразно применять водный рассол, содержащий приблизительно 30% хлористого кальция, и использовать количество рассола, представляющее 0,1 — 0,3-кратное от веса кристаллов.

В том случае, когда для кристаллизации параксилола используют способ, заключающийся в смешивании жидкого параксилола с охлаждающим рассолом, можно применять для промывки сырых кристаллов, согласно изобретению, этот же самый рассол после декантации на выходе сырых кристаллов из сушилки.

Можно использовать все средства, известные для удаления поверхностного слоя сырых кристаллов, а именно промывку потоком инертного газа с соответствующими температурой и

5 давлением.

Способ является более простым, чем другие, используемые до сих пор и основанные на последовательной рекристаллизации или частичном плавлении кристаллов.

10 Способ представляет также преимущество ввиду полного отсутствия потерь, приводя к необычайно высокому выходу продукта.

Пример. В качестве сырья используют кристаллы параксилола, имеющие чистоту 95—

15 98,5%. Их промывают рассолом хлористого кальция с отношением рассола к кристаллам

0,10: 0,30.

Примеси в кристаллах сосредотачиваются, главным образом, в тонком слое, покрываю20 щем кристаллы. Эти примеси представляют. главным образом, толуол, этилбензол, метаксилол, ортоксилол и иногда ароматические вещества с Сз. Примеси находятся в жидком состоянии и их выделяют механическим спосо25 бом, что следует из результатов, полученных с более или менее нагретыми рассолами. От нагревания рассола или интенсивности его разбрызгивания на кристаллы при том же самом количестве введенного рассола зависит

30 чистота продукта.

293364

Загрузка

Сушка

Промывка рассолом

Окончательная сушка

Выгрузка

Прополаскивание

Составитель М. Золотарева редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина

Изд. № 246 Заказ 537l17 Тираж 473 Подписи< е

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Очистку кристаллов производят разбрызгиванием рассола на кристаллы, уже осушенные в фильтрах или сушилках, снабженных устройством для разбрызгивания классического типа.

Для первой серии опытов применяют кристаллы параксилола со степенью чистоты 95%.

Их обрабатывают в сушилке за 100 сек, прячем фазы операций распределяются следующим образом, сек:

За каждый цикл обрабатывают 15 кг сырого параксилола. Когда промывают кристаллы рассолом чистоты 95/о-ной при 0 С, то получают параксилол со степенью чистоты 98,3%.

С рассолом при +10 С достигают чистоты

96,6%, при +20 С вЂ” чистоты 99 /о.

Во второй серии опытов получают параксилолы с 98,5%-ной чистотой. После промывки рассолом при 0 С чистота повышается до

98,66 /о. Она достигает 99 /о при промывке рассолом при +10 С и 995% при промывке рассолом при +20 С.

Практически можно очищать параксплолы, имеющие чистоту 70 — 99 /о, промывка которых водным рассолом, содержащим 10 — 40о/о хлористого кальция, позволяет поддерживать чи5 стоту 99 — 100 /о.

Полученный конечный продукт не содержит хлористого соединения.

После промывки кристаллов оставляют раствор хлористого кальция в отстойниках перед

10 повторным использованием, тогда как осажденные примеси выделяются.

Предмет изобретения

1. Способ очистки параксилола путем кри15 сталлизации исходного раствора, выделения кристаллов параксилола с последующей их промывкой, отличающийся тем, что, с целью получения параксилола высокой степени чистоты, промывку кристаллов ведут водным раст20 вором хлористого кальция при температуре от — 10 до +20 С или продувают их током инертного газа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывку ведут 10 — 40%-ным водным раство25 ром хлористого кальция.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что водный раствор хлористого кальция применяют в количестве 10 — 40% от веса кристаллов параксилола.