Способ получения никелевого катализатора

 

Союз Советских

Социалистических

Республии

Зависимое от авт. свидетельства ¹.ЧПК В 01j 11/22

Заявлено 18.1Х.1968 (¹ 1272905 23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 04.11.1971. Бюллетень X 7

Дата опубликования описания 1.1 .1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.097.3(088.8) !

I ! ь

И. В. Кудряшов и В. Л. Кочетков

Московский химико-технологический инстИтут имени Д, И. Менделеева

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н11КЕЛ ЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА

Изобретение относится к получению никелевых катализаторов для гидрирования ненасыщенных органических соединений.

Известен способ получения катализаторов электролитическим осахкдением металлов на подложку из растворов их солей. Например, при получении Pd-Au-катализатора на платиновой подложке в качестве растворов солей используют растворы хлоридов указанных металлов и проводят электролиз при плотности 1О тока около 70,яа. слР и концентрац.ш электролита около 10 г на 1 л воды.

С целью получения активного и стабильного никелевого катализатора для гидрирования ненасыщенных органических соединений, пред- 15 лагается проводить электролитическое осаждение из раствора сернокислого никеля при концентрации электролита около 100 г на 1 л воды и плотности тока около 1,б,па/сл .

В качестве подложки может быть использо- 2П вана платина пли другой металл.

Полученный никелевый катализатор нс требует активации ввиду насыщенности его активным водородом.

B реакции гидрирования малеиновой кислоты в янтарную производительность предложенного катализатора 100% (по поглощенному водороду).

Пример. В стеклянный сосуд опускают два электрода: анод — никелевую пластинку ЗО длиной 100 л.и, шириной 20 п.и и толщиной

3 лп и катод — платину. Затем в сосуд зализают 50 лл раствора N1SO, 7Н О, приготовленного растворением 100 г NiSO4.7Н;0 марки «ч» в 1 л дистиллированной воды, электроды подключают к электрической схеме и на катод в течение 30 лик подают ток плотностью 1.б .иа, с.и"-. Прп этом платинозый электрод покрывается слоем никелевой черни, которая в уKàçàííûê условия. является высокоактивным катализатором процесса гидрированпя ненасыщенных органических соединений.

Потенциаl полученного никелевого электро 12 равен пугпо по отиошеншо к водородному электроду. потенциал которого принимают за нуль. 3тО означает, что никелевая чернь уже

: асыщена водородом в процессе получения самого электрода и дополнительной обработки водородом, необходимой для вссх катализаторов типа Ni-Рэ. ея. пс требуетсп.

Водород, который насыщает катализатор и является главным компонентом гидрирования, очень активен — это атомарньш водород в момент выделения за счет реакции Н„-О +

+е — H,, „+Н:О. Для сопоставления можно отметить, что все катализаторы типа Ni-Рэиея тренируются длительное время менее активным молекулярным водородом. Сама по себе никелевая чернь обладает огромной поверхностью, что является следствием методики по

294639

Составитель Е, Петухова

Редактор Т. Шаргаиова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Царькова

Заказ 730/5 Изд. № 312 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лучения этого катализатора, и атомы Ni, составляющие катализатор, тоже очень активны, так как они «садятся» на электрод вместе с активным водородом. При осаждении никелевой черни более 30 лин, указанных в рецептуре, катализатор начинает окисляться и покрываться пленкой Ni (OH) q, что уменьшает его активность.

Для испытания полученного катализатора в процессе гидрирования малеиновой кислоты в янтарную через 30 яин после осаждения никелевой черни его опускают в раствор малеиновой кислоты и выдерхкивают там 10 лшн.

Затем анализируют. Полярографический анализ на малеиновую кислоту подтверждает, что после погружения катализатора в раствор ее концентрация уменьшается, а бумажная хроматография показывает присутствие в пробе янтарной кислоты.

Следует добавить, что 50 мл NiSO4.7Í Î можно использовать для десятков покрытий, а расход электроэнергии ничтожен благодаря малой плотности тока. Материал подложки также не имеет значения, и вместо платины можно использовать более дешевый металл, например железо. В таком случае размеры подложки можно увеличить, что приводит к резкому возрастанию производительности катализатора. Все опыты проводились в интервале температур 20 — 25 С.

Предмет изобретения

Способ получения никелевого катализатора для гидрирования органических соединений путем нанесения никеля на носитель, отлича ои ийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью и стабильностью, нанесение никеля осуществляют электролитическим путем из раствора сернокислого никеля при концентрации его около 100 г на 1 л воды при плотности электрического тока около

1,6,на см