Катализатор для гидрирования органическихсоединений

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ. ПЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.VII.1969 (№ 1348761/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 18.ХП,1970

Кл. 12g, 11/06

12о, 27

МПК В ОЦ 11/06

С 07b 1/00

УДК 66.094.173 (088.8) Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, Н. И. Попов, Ф. Б. Бижанов и Л. В. Потемкин

Казахский химико-технологический институт

Заявитель

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ

200 лтин

Известен катализатор для гидрирования органических соединений, представляющий собой смесь никеля и двуокиси циркония. Так же известен катализатор для гидрирования органичеоких соединений, состоящий из никеля и окиси хрома.

Для повышения активности катализатора предлагается в его состав вводить окись алюминия и двуокись циркония.

Предпочтительный состав ката чизатора, вес. %: Ni 10 — 30: А1-О 10 — 30 ZrO> 0 — 80 или Ni 10 — 30; А!,0; 50 — 80, ZrO> 10 — 30.

Пример 1. Приготовление Ni — А!20 —

7гО. катализатора.

При температуре 60 С в течение 20 мин пер мешивают 120 г двуокиси циркония в 7 0 мл

10%-ного раствора карбоната натрия. После этото к раствору соды добавляют смешанный растноп (общий объем 1800 мл) азотнокислых солей никеля (133.8 г) и алюминия (99,0 г). предварительно нагретых до 60 С. Раствор солей приливают медленно. После смешения

r а створов перемешивание продолжают еше

20 — 30 мин и затем полученные карбонаты отмывают до нейтральной реакции (до рН промывных вод 7 — 8). Затем карбонаты нысчшивают до постоянного веса ппи 100 — 105 С: измельчают до размера зерен менее 0.25 млт и хранят в склянках с притертой пробкой.

П р и м ер 2. Гидрирование о-нитроанизола в эта ноле при 25 С.

2 г смешанных карбонатов восстанавливают при 400 С в течение 30 мин 2,0 г промыш5 ленного катализатора %/уголь (15 — 17% Ni) или Ni — С г Оз (45 — 50% Ni) п р и 350 С в течение 30 мин 100%-ный выход анизидина происходит на катализаторах:

Ni/óãîëü (промышленный) за 19 лтин

Ni — 7.rO 28 мин

Ni — A40 (трепел) 7 мин

Ni — А120з — ZrO 2,5 л ин

Удельная активность на 1 г никеля нового

15 Ni — А1 0з — Zr0, катализатора в 7 — 8 раз выше, чем %/уголь (промышленный) и выше, чем активность любой бинарной композиции.

Пример 3. Гидрирование бензола при

160 С и Рс„о40 кгс/см2.

20 Катализаторы восстанавливают в тех же условиях, которые приведены в примере 2.

100% -ный выход циклогексана достигается на катализаторах:

Ni/óãîëü (промышлен25 ный) за 200 мин

Ni — 7.гОз 400 лтин

% — AI O (трепел) „160 лтин

Ni — А1 0з — Zr02 70 мин

Ni — СгзОз (промышлен30 ный) 283185

Предмет изобретения

Составитель Т. Долгина

Корректор Т. А. Джаманкулова

Редактор Е. Поздняк

Заказ 365414 Тираж 480 Г1одписное.

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Удельная активность нового катализатора на 1 г никеля выше в 9 — 10 раз, чем у Ni—

Cr2O> (промышленный) и в 3 раза, чем у

N i/ó гол ь.

Пример 4. Гид рирование сензальдегида в этаноле при 25 С.

Катализаторы (1,0 г) восстанавливают по примеру 2. 100 /о-ная конверсия оензальдегида (0,5 мл) происходит на катализаторах:

Ni/уголь (промь|шленный) за 80 мин г02 98,вин

Ni — А1202 (трепел) 56 мин

Ni — А120з — Zr02 23 мин

Пример 5. Гидрирование нитробензола в этаноле при 25 С.

Условия восстановления катализатора такие же, как в примере 2. 100%-ный выход анилина происходит на катализаторах:

Ni/óãîëü (промышленный) за 30 мин

Ni — Zr02

Ni — А120з (треп ел) 9,0 мин

% — А120з — Хг02 2,0 мин

Удельная активность нового катализатора почти в 15 раз выше активности Ni/óãîëü (промышленный).

П р и,м е р 6. Гид рирование коричной кислоты в этаноле при 25 С.

Условия воостановления катализаторов такие же, как в примере 2. 100%-ное,превраще5 ние коричной кислоты происходит на катализаторах:

Ni/óãîëü (промышленный) за 39 мин

Ni — Zr02

10 Ni — А120з (тренел) 22 мин

Ni — А120з — Zr02 „8,5 мин

Процесс в присутствии Ni — A1203 — Zr02 катализатора ускоряется в 4 — 5 раз по оравнению с промышленным катализатором Ni/óãîëü.

1. Катализатор для тидриро вания органических соединений, содержащий никель, отли20 чающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, в его состав введены окись алюминия и двуокись циркония.

2. Катализатор .по п. 1, отличающийся тем, что он содержит, вес. /о. .никель 10 — 30, окись

25 алюминия 10 — 30, двуокись циркония 50 — 80 или никель 10 — 30, окись алюминия 50 — 80, двуокись циркония 10 — 30.