Способ получения катализатора для гидрогенизации
299238
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 03.111.1969 (№ 1309875/23-4) с присоединением заявки №
МПК В Olj 11/08
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 66.097.3(088.8) Опубликовано 26.111.1971. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 25Л .1971
Авторы изобретения Д. В. Сокольский, А. Г. Сармурзина, Е. Б. Балтабаев, В. А. Скворцова и Л. Б. Суворова
Заявитель Казахский государственный университет им. С. М. Киров
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРОГЕНИЗАЦИИ
25 Предмет изобретения
Изобретение касается приготовления катализаторов для гидрогенизации органических соединений.
Известен способ получения палладиевого катализатора для гидрогенизации путем сплавления хлорида палладия с азотнокислой солью щелочного металла с последующим восстановлением водородом в жидкой фазе.
С целью повышения активности катализатора, предлагается в исходную смесь веществ при плавлении добавлять хлорид скандия в количестве 3 — 70 вес. в пересчете на металлический скандий.
Пример. Приготовление палладийскандиевого катализатора с 20 вес. % скандия.
Хлорид скандия получают постепенным растворением 0,4 г окиси скандия в 80 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании на электрической плитке. В фарфоровую чашку, в которую предварительно наливают
50 мл воды, помещают смесь, состоящую из полученного хлорида скандия, 1,734 г хлористого палладия и 60 г азотнокислого натрия.
Всю массу выпаривают на водяной бане под тягой при постоянном перемешивании. В предварительно прокаленный при 800 — 900 С фарфоровый стакан вносят 180 г азотнокислого натрия (марки «хч») . Стакан помещают в печь марки МП-2 и нагревают до 520 С. Контроль за температурой расплава осуществляют термопарой из хромель-алюмеля.
В расплавленную селитру осторожно малыми горцнями при постоянном перемешивании вносят высушенную смесь, растертую в порошок в течение 20 — 30 лшн. По окончании сплавления стакан вынимают из печи и охлаждают при комнатной температуре. Охлажденный плав растворяют в дистиллированной воде.
1О Наблюдают выпадение черно-коричневого осадка, который переносят на воронку Бюхнера, куда предварительно помещают два слоя бумажных фильтров «синяя лента». Колбу
Бунзена после наслаивания осадка в воронке
15 подключают к водоструйному насосу и проводят отмывку осадка (окислов). Осадок отмывают до отрицательной реакции на ионы NO3 (проба с дифениламином). Затем катализатор сушат до постоянного веса над хлористым кальцием в вакумном эксикаторе.
Перед гидрированием навеску катализатора восстанавливают водородом в соответствующем растворителе.
Способ получения катализатора для гидрогенизации органических соединений путем сплавления хлористого палладия с азотнокис30 лой солью щелочного металла с последующим
299238
Составитель Е. Петухова
Редактор О. H. Кузнецова Техред Л. В, Куклина Корректор Т. А. Китаева
Заказ 1351/1 Изд. № 599 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 восстановлением водородом в жидкой фазе, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, при сплавлении исходных веществ к ним добавляют хлорид скандия в количестве 3 — 70 вес. % в пересчете на металлический скандий.
