Патентко-технгш'^наябиблиотека

 

2995I7

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Goes Совотских

Сопиолистнчоских

Рвопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х.1969 (№ 1372308/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.111.1971. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 28.IV.!971

МПК С 08g 5/06. Комитат по долом ивобротвний и открытий при Соввтв Министров

СССР

УДК 678.632(088.8) Авторы изобретения

ВСЕСОЮ31- ДД

П7И1К-Tr, (,-",:,,«, v q

БИБЛОС«,. у, Б. А. Потапов и И. Я. Файдель

Заявитель

СПОСОБ П ОЛ УЧ ЕН ИЯ Ф ЕНОЛФО РИАЛ ЬДE ГИД Н Ь1Х

НОВОЛАЧНЪ|Х СМОЛ

Данное изобретение касается получения пластических масс и может быть использова«!о в производстве фенопластов.

Известен способ получения фенолформальдегидных новолачных смол путем конденсации фенолформальдегидного концентрата в присутствии катализатора с последующей сушкой и термообработкой полученной смолы.

Этот способ характеризуется значительной длительностью цикла изготовления смол, получением большого количества сточных вод, требующих трудовых и энергетических затрат для очистки, большими теплопотерями, связанными с ухудшением теплопередачи вследствие образования пленки смолы на внутренней поверхности обогреваемых извне реакционных аппаратов.

Цель изобретения состоит в разработке такого способа получения фенолоформальдегидных новолачных смол, который позволил бы интенсифицировать процесс, сократить время процесса, количество сточных вод и ликвидировать затраты:по их очистке.

Для этого конденсацию осуществляют одновременно с термообработкой при смешении раствора безводного формальдегида в горячем феноле и нагретого до высокой температуры фенола, содержащего катализатор, за счет тепла реакционной массы, 2

Для обеспечения нагрева реакционной массы для конденсации и термообработки процесс осуществляют при использовании раствора безводного формальдегида в феноле, нагретом до 80 — 100 С, и нагретого до 100—

180 С фенола, содержащего катализатор.

Для обеспечения получения нужных соотношений,компонентов реакционной массы,процесс осуществляют при смешении фенола, содержащего катализатор, с фенолом, насыщенным .формальдегидом, до концентрации 20—

40 вес. таким образом, чтобы весовое соотношение фенола и формальдегида в реакционной массе составляло 100 вес. ч. на 20—

15 30,вес. ч.

Горячий раствор формальдегида в феноле загружают в реакционный сосуд, куда подают нагретый до 100 — 180 С фенол, содержащий катализатор. За счет тепла, вносимого с фенолом, и тепла экзотермической реакции температура реакционной массы поднимается до 120 — 170 С. В этих условиях одновременно идут .процессы конденсации и термообработки в течение непродолжительного времени. Образующаяся в процессе конденсации реакционная вода удаляется сразу по мере ее выделения благодаря высокой температуре реакции. В дальнейшем фенол, содержащийся в реакционной воде, выделяют путем от3о стаивания или разгонки и возвращают в про

299517

50 цесс. Готовую смолу выгружают из реакционного сосуда и измельчают.

На чертеже изображена схема осуществления способа.

Пример 1. Из емкости 1 насосом 2 подают,фенол в подогреватель 3, где его нагревают до 100 — 180 С. Нагрев можно осуществлять реакционной водой, вводимой через форсунку 4, сжиганием контактных газов, поступающих через газопровод 5, или горячих газов из;газопровода б. Из подогревателя 3 часть горячего фенола подают через регулировочный кран 7 в сосуды 8 и 9, снабженные рубашками для обогрева и работающие поочередно. В эти же сосуды по их заполнению под давлением загружают катализатор. Другую основную часть горячего фенола через регулировочный кран 10 и рубашки обогреваемых сосудов подают в емкость 11. Туда же насосом 12 .подают расплавленный фенол из емкости 1. Смешение производят .в 80 — 100 С.

Из емкости 11 горячий фенол насосом 18 через оросительное, кольцо 14 подают в скруббер 15. В скруббере поддерживают постоянный уровень горячего фенола с,помощью переливной трубы lб, по которой он попадает в .поглотительную колонну 17, а затем по трубе

18, поддерживающей постоянный уровень в сосуде 17, — в такую же поглотительную колонну 19. Циркуляцию фенола в скруббере и поглотительных сосудах осуществляют насосами 20, 21 и 22, В поглотительных сосудах

17 и 19 циркуляцию производят через оросительные кольца 28 и 24.

Контактные газы, содержащие воду, через патрубок 25 поступают в теплообменник 2б, где охлаждаются. Формалин и частично обезвоженные контактные газы разделяют в га=-оотделителе 27. Затем частично обезвоженные контактные газы подают в следующий теплообменник 28 и газоотделитель 29, где окончательно освобождают от воды, Из газоотделителя 29 они поступают в поглотительные,колонны 19 и 17, где формальдегид растворяется, барботируя через слой фенола.

Отделенная,в газоотделителях 27 и 29 вода, содержащая формальдегид и метанол, удаляется через патрубок 80. Контактные газы, освобожденные от формальдегида, содержащие водород, метанол, окись углерода и другие, направляют на сжигание или удаляют с помощью газодувки 81. Температуру раствора формальдегида .в феноле регулируют при помощи холодильника 82, 1,002 вес. ч, горячего

35 раствора формальдегида в феноле через регулировочное устройство 33 подают в реакционный сосуд 34. Туда же из сосудов 8 и 9 черев регулировочное устройство 35 подают фенол, содержащий 0,.270 вес. ч. катализатора.

За счет тепла горячего фенола и тепла реакции температура смеси в реакционном сосуде 34 поднимается до 120 †1 С.

Процессы конденсации и термообработки идут 30 — 40 мин. Готовую смолу сливают на охлаждающий барабан 36 и с транспортера

87 подают на затаривание, а пары реакционной воды, метилового спирта, а также фенола и формальдегида, не вошедших в реакцию, конденсируют в теплообменнике 38. Конденсат собирают в сборнике 39, из которого реакционная вода насосом 40 подается в ректификационную колонну 41. Маточник, состоящий из фенола, насосом 42 направляется в емкость 1 или поглотительный сосуд 19, а пары реакционной воды, содержащей метиловый спирт, небольшую часть фенола (до

0,007 вес. ч.) и формальдегида (до 0,02 вес, ч.), подают газодувкой 43 на сжигание и подогреватель. Таким образом, сточных вод не получается. ,Пример 2. Горячий фенол, нагретый до

80 С, помещают в трехгорлую колбу и насыщают газообразным формальдегидом до содержания 0,3608 вес. ч. на 1 вес. ч. фенола.

Затем в эту колбу добавляют подогретый до

100 С фенол, содержащий 0,0013 вес. ч, соляной кислоты в качестве .катализатора. Смесь сразу,же закипает и кипит при 120 — 125 С в течение 30 мин.

Полученная хрупкая смола имеет вязкость

50 -ного спиртового раствора по Оствальду

141 — 162 спз.

Предмет изобретения.

1. Способ получения фенолформальдегидных новолачных смол с использованием фенолформальдегидного концентрата в присутствии кислого катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и сокращения времени процесса, фенолформальдегидный концентрат, нагретый до 80 — 100 С, смешивают с фенолом, содержащим катализатор, нагретым до

100 †1 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при весовом соотношении общего количества фенола и формальдегида, равном 100: 20 — 30, 299517

Составитель О. Цыпкииа

Редактор О. Кузнецова Техред Л. Л. Евдонов Корректор О. С. Зайцева

Заказ 1031/11 Изд. Кв 434 Тираж 473 Подписное

LIHHHllH Комитета по делам изобретений и аткрытнй прн Совете Министров ССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр, Сапунова, 2