Способ получения азотсодержащих эпоксидныхолигомеров

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

302349

Союз Советскик

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.!!!.1969 (№ 1315263/23-5) МПК С 08g 30/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.!Ъ .1971. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28Х! 1.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.67(088.8) Авторы изобретения

F. А. Бабенкова, Г. А. Штрайхман, М. М. Котон, Н. А. Адрова и P. Ф, Киселева

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХ

ОЛИ ГОМЕРОВ

VPOC 00 CO - COOK

C C

+ 2 СН вЂ” -H — 1т . !—

СΠ— СО г

Изобретение касается получения теплостойких полимерных материалов на основе эпоксидных соед пений, применяемых в качестве связующих для армированных пластиков, клеев, лаков, покрытий и т. и.

По предлагаемому способу, с целью расширения ассортимента теплостойких полимерных

Бисэпоксиаримиды отверждаются всеми отвердителями для эпоксидных смол с образованием материалов с повышенной теплостойкостью.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, загружают 1,48 г (0,002 ноль) калиевой соли имидокислоты, полученной из тримеллитового ангидрида и бис-4-аминофепилового эфира гидрохинона, и материалов, эпоксидированппо эпихлоргидрином подверг JOT олпгомерные соли имидов ароматических дикарбоновых кислот, в результате чего образуются бисэпоксиаримиды.

5 Процесс получения бисэпоксиарпмидов осуществляется по схеме

10 лл (30-кратпьш избыток от теоретического) эппхлоргпдрина (ЭЫ ), высушс|шого над гидридом кальция. Смесь нагревают на глицериновой бане до температуры бани 130 С и вы10 держивают прп этой температуре 3 нас.

После охлаждения осадок отфильтровывают и промыва от его ЭХГ. Из фильтрата после отгопкп избытка ЭХГ под вакуумом псчучают имидоэпок.идную смолу, промывают ее эфп15 ром и сушат в вакуум-сушилке. Выход 70 /с or

302349

Предмет изобретения

Составитель И. Елин

Редактор О. Н. Кузнецова Техрсд А. А. Камышникова Корректор T. А. Джаманкулова

Заказ 2039уб Изд. № 912 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и о1крытий при Совете Министров СССР

Москва, 3К-35, Рау:пская наб., д. 4 5

Типография, пр, Сапунова, 2 георетпческого; т. кип, 180"С, содержа ппс эпоксидных групп 10,2",,>, теоретическое содсрткапие эпоксигрупп в олигомере 11,38%, те,лостойкость 10 Ви1<а clilOлы, отвсрждеипои з111 лспновым, пгll;Ipll,7,03I, 200=С.

Г1 р и м е р 2. В трехгорлую колбу с мешалкой il Обр а! пы м холоди 7ы!иком, спа 0жспп ь1 м хлоркальциевой трубкой, загружают 5„32 (0,1 л1оль) калиевой соли имидокислоты, полученной из тримеллитового ангидрида 11 .41-фенилеидиамипа, и 30 и1л ЭХГ (20-кратный избыток от теоретического). При непрерывном перемешивании реакционную смесь нагревают в течение - . час на глицериновой бапе при -ciiпсратуре бани 130 С. После охлаждения отфильтровывают осадок КС1 и получают cool ветствующий бисэпоксиимид, отогнав избыток

ЭХГ под вакуумом. Выход персоса>кдеииого бисэпоксиаримида 70 — 80% 0Т теоретического; т. пл. 105 — 115 С, содержание эпоксидиых груllll 12,7в1о, теоретическое содержание; юксидных групп в продукте 15,1%, теплостойкость по Бпка продукта, отвсржде1гиого малспнового ангидридом, 220 С.

Пример 3. Аналогично примеру 2 получают бисэпоксиимид на основе соли им11докислоты, полученной из тримеллитового ангидрида и этилендиамииа. Т. пл. 95 — 110 С; содержание эпоксидных групп 14,7%; теоретическое содержание эпоксигрупп составляет 16,5 c, теплостойкость по Вика продукта, 0TI3epжденного малеиновым ангидридом, 1б5"С.

Пример 4. Лпалогич110 предыдущим пр1;мерам пол ча;от бисэпоксиимид из калиевой соли и импдокислоты, полученной из тримеллптового IIl.»gplua и 4,4 -диамииодифенило5 3о10 эф11рп. Выход бпсэпоксиаримипда 84% OT тсоре г111сского; т. пл. 95 — 105 С; содержание э юкспдп1.1. ; групп в продукте 11,6%, теорстпчеcKop. сОдс17жа 1;1с эпОксидпых гp ;IIII 13,03", в; теплостойкосl ь lto Вика иродуKTB, 0TBUpiKJcii10 ного малеииовым ангидридом, 1б1 С.

15 С1юсоб 1юлучсния азотсодержащих эпокспдных олпгомcð013, 0TI3ерждасмых Обычными для эпоксидпых смол отвердителямп, путем эпоксидпроваипя азотсодержащего соедипения эпи_#_:Iоргидрииом, отличающийся тем, что, с

2О целью расщиреиия ассортимента теплостойких полимерных материалов, в качестве азотсодсржащсго соединения используют олигом<.рны" соли пм:1дов ароматических дпкарбоповы кислот общей формулы

25 со со

НОО С вЂ” Аг . NP,;"1 Аг — COOH гО СО

3р где Ar — СсНз

1< -СвН41 СвН4 0 СвН4

С Н4 0 — C„H4 0 — СвН4, (CI 4) 2.