Градиент-хроматограф для анализа примесей в газах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТ ЕН ИЯ

К ЛВтОИСКОМ СВИДЕтЕЛЬСтВЬ

302662

Саюа Соеетоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.Х11.1968 (№ 1288953/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.IV.1971, Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 11.Х.1971

МПК С Оlп 31/08

Комитет по делам изобретений и 0TltpblTHA при Соеете MHNNcTPOB

СССР

УДК 543.544,08(088.8) Автор изобретения

Ю. М. Генкин

Заявитель

ГРАДИЕНТ-ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ

Изобретение относится к газохроматографическим установкам, в которых с целью обогащения и разделения примесей используют движение температурного поля.

Известен хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, выполненную в виде спирали и укрепленную на вращающемся валу приводного устройства, установленного с помощью уплотнительных втулок в неподвижных опорах таким образом, что одновременно одна часть колонки находится в ванне с хладагентом, а другая — в нагревателе и при вращении вала проходят последовательно зоны охлаждения и нагрева. Вал и неподвижные опоры имеют соответственно соединенные между собой каналы для ввода газа в хроматографическую колонку и вывода его из нее.

В известном хроматографе вдоль всей хроматографической колонки осуществляется движение температурного поля, направление движения которого совпадает с потоком газа, а направление градиента поля противоположно ему (температура внутри поля падает в направлении потока). В результате движение хорошо адсорбирующегося компонента происходит при более высокой температуре, чем движение компонента, хуже адсорбирующегося. Это уменьшает степень разделения близких по сорбируемости компонентов, что ограничивает область применения известного хроматографа, Предлагаемый хроматограф отличается от известного тем, что в нем хроматографическая

5 колонка содержит участок с противоположным направлением намотки спирали.

На этом участке колонки осуществляется движение температурного поля, направление движения которого противоположно потоку

10 газа, а направление градиента температуры совпадает с потоком. В результате хуже адсорбирующийся компонент, первым попадая на этот участок, уходит вперед. Это увеличивает эффективность разделения близких по

15 сорбируемости компонентов.

Другим отличием предлагаемого хроматографа является то, что в нем вал приводного устройства выполнен из антифрикционного уплотняющего материала и заключен в обой20 му, имеющую резьбовые отверстия для соединения хроматографической колонки с каналами вала. Это позволяет установить вал непосредственно в неподвижных опорах без использования уплотнительных втулок, что в

25 свою очередь упрощает конструкцию и обеспечивает высокую герметичность.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема хроматографа; на фиг. 2 приведено схематическое изображение вала в неподвижных

30 опорах, в разрезе.

302662

Хроматограф содержит ванну 1 с хладагентом и нагреватель 2, создающие зоны ox;IB)Kдения и нагрева, и хроматографическую колонку 8, изготовленную из нержавеющей стали. Хроматографическая колонка 3 выполнена в виде незамкнутого кольца (или спирали) и содержит участок 4 с противоположным направлением намотки. 1(олонка 3 заполнена сорбентом и предназначена для обогащения и разделения примесей.

Вращение хроматографической колонки 3 обеспечивается приводным устройством, которое представляет собой вал б, установленный в неподвижных опорах 7, 8 и кинематически связанный с электродвигателем 9, Вал б изготовлен из антифрикционного уплотняющего материала, например из фторопласта, и заключен в обойму 10.

Хроматографическая колонка 8 жестко укреплена на обойме 10 с помощью спиц 11, 12, 13 перпендикулярно к валу 6, так что нижняя часть ее находится,в ванне 1 с хладагентом, а другая часть — в нагревателе 2 и при вращении вала они проходят последовательно зоны охлаждения и нагрева.

Вал 6 для прохода газа имеет каналы 14, 15, для соединения с которыми хроматографическая колонка 3 имеет штуцеры 16, 17 металлические капиллярные трубки 18, 19 и прижигмные винты 20, 21, а обойма 10 — соответствующие резьбовые отверстия. В неподвижных опорах 7, 8 также проходят каналы 22, 23, которые сообщаются с соответствующими каналами 14, 15 вала б. Вал б выполнен в виде цилиндра с конусами вместо оснований. Неподвижные опоры 7, 8 также имеют конусы для захода конусов вала, Для создания необходимого уплотнения исключающего утечку газа, неподвижная опора 8 заключена в обойму 24, внутри которой она может перемещаться в направлении вала б под действием регулировочного винта 25 и пружины 26. Фторопласт, обладая низким коэффициентом трения по металлу, обеспечивает свободное вращение вала б совместно с хроматогр афической колонкой 8.

При вращении вала б в неподвижных опорах 7, 8 íà его конусах образуются кольцевые канавки, которые обеспечивают высокую герметичность соединения.

Необходимая скорость вращения хроматографической колонки 8 устанавливается путем смены шестерен в редукторе 27. При этом ведомая шестерня 28 остается на валу б.

5 Ванна 1 для хладагента выполнена из пенопласта. Нагреватель 2 состоит из двух плоских нагревательных элементов, расположенных параллельно друг другу и образующих зазор, в котором проходит хроматографиче10 ская колонка. Направление вращения хроматографической колонки противоположно направлению газового потока на входе в колонку. При вращении хроматографической колонки вдоль слоя сорбента в направлении газово15 го потока осуществляется движение температурного поля, обладающего градиентом температуры с интервалом от температуры хладагента до температуры, необходимой для регенерации слоя. Температурное поле приводит к

20 обогащению и разделению примесей, которые по мере достижения ими участка хроматографической колонки с противоположным направлением намотки спирали поочередно подвергаются действию надвигающихся температур, в

25 результате чего расстояние между зонами компонентов, достигнутое а участке с прямым гр адиентом, увеличивается.

30 Предмет изобретения

1. Градиент-хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, представляющую собой спираль

35 или часть ее, ванну с хладагентом, нагреватель и приводное устройство для вращения хроматографической колонки, отличаюгЧийся тем, что, с целью увеличения эффективности разделения компонентов, хроматографическая

40 колонка имеет участок с противоположным направлением намотки спирали.

2. Градиент-хроматограф по п, 1, отличаюигийся тем, что, с целью обеспечения герметич ности в местах соединения вращающегося ва45 ла и неподвижных опор, вал приводного устройства выполнен из антифрикционного уплотняющего материала и заключен в обойму, имеющую резьбовые отверстия для соединения хроматографической колонки с каналами

50 вала.

302662

Составитель И. М. Васильев

Редактор Ю. Д, Полякова Техред Т. П. Курилко Корректор Е, Н. Зимина

Заказ 2677/5 Изд. № 1133 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2