Способ газохроматографического разделения смесей веществ
203308
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соаа Советских
Социалистических
Респуолин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.VI I.1965 (№ 1016062j26-25) присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.IX.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 7.XII.1967
Кл. 421, 4/16
Комитет по делам иаайретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК G Oln уДК 543 544.4(088 8) Авторы изобретения
В. П. Чижков и Э. П. Скорняков
Заявитель
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧ ЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ
СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ
Данное изобретение касается газохроматаграфического способа разделения смесей трудноразделяемых веществ, например изотопов.
Известен газохроматографический способ разделения смесей веществ, в основу которого положен процесс физической сорбции. Этот способ нашел самое широкое применение для целей анализа смесей веществ и препаративного выделения чистых веществ из их смесей.
Недостатком известного способа является то, что в основе его лежит сравнительно небольшой элементарный эффект разделения, характеризуемый отношением коэффициентов сорбции разделяемых компонентов и=Ге Г< (а)1). Этот недостаток особенно ощутим, когда разделению подвергаются вещества близкие по массам, например, изотопы.
Предлагаемый способ газохроматографического разделения отличается от известного тем, что в качестве сорбента в хроматографической колонке, используют вещества, химически связывающие компоненты разделяемой смеси, например, комплексообразователи, и разделение компонентов смеси осуществляют в зоне температурного, поля, образованного, например, печью, при относительном перемешивании сорбента и температурного поля.
Вещества, химически связывающие компоненты разделяемой смеси, используют либо в виде шихты мелкозернистых гранул, если при рабочей температуре эти вещества находятся в твердом состоянии, либо в виде жидкой фазы, наносимой обычным способом на инертный твердый носитель, если при рабочей температуре эти вещества находятся в жидком состоянии.
Относительное перемещение температурного поля и сорбента можно осуществлять либо ос10 тавляя неподвижным сорбент в хроматографической колонке и двигая печь с градиентом температур, либо оставляя неподвижной печь и двигая сорбент. В первом случае осуществление предлагаемого способа аналогично осу15 ществлению известного хроматографического или теплодинамического вариантов газохраматографического процесса с той лишь разницей, что в качестве сорбента в предлагаемом способе используется вещество, хими20 чески связывающее компоненты разделяемой смеси. Во втором случае, когда печь остается неподвижной, а перемещается относительно ее сорбент, .появляется возможность непрерывного разделения компонентов смеси. Разделе25 ние в предлагаемом способе, можно проводить как в токе инертного газа-носителя, так и без газа-носителя, используя вытесняющее действие самого температурного поля.
Для достижения степени разделения, доста30 точной для анализа смеси компонентов или
203308
О п еч атка колонка строка напечатано ремешивании сорбснта следует читать ремсщснни сорбента
Составитель И. В. Катинова
Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. В. Наделяева и Т. Д. Чунаева
Редактор Сорокина
Заказ 3823/18 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 для преперативного выделения компонентов смеси в чистом виде необходимо многократно повторить элементарный эффект разделения в хроматографической колонке. Решение этой задачи в газовой хроматографии осложняется тем, что реакции комплексообразования являются как правило необратимыми, что обуслов. лено большими значениями теплот реакций, и, следовательно, большими значениями констант скоростей этих реакций. По этой причине попытки использования комплексообразующих или других химически связывающих компоненты разделяемой смеси веществ в газовой хроматографии были в большинстве случаев безуспешными. Элементарный эффект разделения при использовании комплексообразующего вещества включает в себя два акта: акт связывания в комплекс компонентов разделяемой смеси и акт разрушения комплексов компонентов разделяемой смеси, которые могут быть уподоблены актам сорбции и десорбции соответственно в обычном способе газохроматографического разделения. Чтобы многократно повторить элементарный эффектразделения в предлагаемом способе, необходимо многократно осуществить чередование актов связывания компонентов разделяемой смеси в комплексы («сорбцию» компонентов) и разрушение этих комплексов («десорбцию» компонентов).
В соответствии с предлагаемым способом это многократное повторение элементарного эффекта разделения достигается тем, что,,разделение смеси, находящейся в контакте с комплексообразователем, осуществляют в зоне температурного поля .при относительном пер мещении этого температурного поля и слся комплексообразователя. Направление градиента температур в этом поле должно быть противоположно направлению перемещения
5 поля, причем максимальная температура. поля отвечает температуре полного разрушения комплекса.
Таким образом, при движении температурного поля по отношению к слою комплексо10 образователя, находящиеся в зоне поля и перемещающиеся с ним компоненты разделяемой смеси будут подвергаться на одном конце его многократному повторению акта десорбции, а на другом конце в зоне понижен15 ной температуры многократному повторению акта сорбции, что и приводит в конечном счете к нужной степени разделения компонентов смеси.
П,редмет изобретения
Способ газохроматографического разделения смесей веществ, состоящий в том, что пробу смеси в виде пара или газа разделяют в хроматографической колонке, заполненной ре25 акционно способным наполнителем, отлачаюи ийся тем, что, с целью обеспечения возможности .применения в качестве наполнителя веществ, реакция которых с разделяемыми веществами при рабочих условиях колонки явЗО ляется необратимой, и повышения коэффициента разделения, разделение проводят в зоне температурного поля, создаваемого, например, с помощью печи, при относительном перемещении температурного .поля и напол35 нителя хром атографической колонки.
