Способ термоадсорвдионного концентрирования примесей в газовой хроматографии

 

О П И С А Н И Е 310I76

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 23.Х.1969 (¹ 1371277/26-25) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26Х11.1971. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 20.Х.1971

МПК Ci 01п 31/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения

А. А. Жуховицкий, Г. A. Григорьев, E. В. Вагин, А. A. Дацкевич и В. С. Юсфин

Заявитель

Московский институт стали и сплавов

СПОСОБ ТЕРМОАДСОРБЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ПРИМЕСЕЙ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

70 о

W ——

r, Изобретение относится к области хроматографии.

Существующие методы термоадсорбционного концентрирования примесей, включая хромотермографический и теплодинамический, не обеспечивают многократности термического обогащения.

Для создания многократности на основе периодического изменения отношения скорости движения потока к скорости движения печи необходимо периодическое чередование двух этапов: на первом этапе печь надвигается на обогащаемую полосу и, следовательно, рассматриваемое отношение должно проходить через минимум. На втором этапе поток движется с такой скоростью, что обогащаемая полоса выходит из печи в холодную зону перед печью.

Периодическое повторение этих этапов приводит к многократному обогащению примеси.

Таким образом, на обогащаемую полосу воздействует как надвигающаяся печь, так и периодическое изменение скорости потока газа-проявителя или обогащаемой смеси.

Для достижения многократности термического обогащения отношение скорости потока и печи периодически меняют. Это осуществляют периодическим изменением скорости печи, или

"„корости потока (проще второй вариант).

Таким образом вводится следующая новая операция: на смесь, непрерывно поступающую па колонку (теплодинамический вариант) пли дозируемую в поток газа-носителя («ромотермографический вариант), воздействует движущаяся с постоянной скоростью W печь (W=5 сл /паин). Скорость потока при этом периодически меняется. В течение времени то скорость потока ао имеет обычные значения, 1Q принятые в теплодпнамическом и «ромотермографическом методах а-50 с.т1/лин, затем в течение времени т, скорость резко возрастает а1-150 са/мин для того, чтобы полоса вышла из печи. Величины î, т,, ао и ni связаны урав15 пением

20 здесь L — половина длины печи, à — средний коэффициент Генри наилучше сорбированного компонента при средней температуре печи.

Такое изменение скорости потока можно осуществлять вручную или с. помощью спе2S циального автоматического устройства, позволяющего программировать скорость потока (например, установка «Карло Эрба», Италия).

Для осуществления предложенного вариан30 та предварительно проведена градуировка

310176

От = 10 .

Тираж 473

Заказ 2636/17

Типография, пр. Сапунова, 2 пламенно-ионизационного детектора при различных скоростях потока газа-носителя. Смеси с известной концентрацией пропана в аргоне приготовлены и проанализированы. Для калибровки детектора использованы смеси с концентрацией 10 - и 10 з об. % пропана.

Лдсорбционная колонка представляет собой стеклянную трубку длиной 800 мм и внутренним диаметром 2 мл, наполненную активированным углем СКТ фракции 0,5 — 0,25. 1р

Через колонку пропускали смесь известной концентрации до полного насыщения адсорбента примесью.

Затем трубчатая печь„нагретая до необходимой температуры, которая, как показали 15 предварительные опыты, равна 300 С; надвигалась на одну треть длины колонки при непрерывной подачи смеси. Эта часть колонки пагреваегся 2 — 3 .иин, в течение которых происходит полная десорбция примеси в нагретой и адсорбция в холодной части колонки.

После этого печь передвигают на вторую треть колонки, и проводят аналогичную первому этапу операцию. Затем через такое же время печь перемещают на оставшуюся часть колонки.

Эти операции приводят к такому концентрированию примеси, которое не может быть достигнуто при адсорбции-десорбции.

Простой расчет печи показывает, что при gp реализации «п» ступеней коэффициент термического обогащения для случая линейной изотермы и отсутствия размытия полосы определяется формулой:

1де 1 o — коэффициент Генри вне печи, Г< — коэффициент Генри в печи.

При описанном выше трехкратном обогащении достигнуто

Хроматограмма для случая, трехкратного обогащения исходной смеси концентрация 10 а об. % пропана в аргоне приведена на чертеже.

На хроматограмме пик 1 обозначает обогащенную концентрацию после первой ступени, пик 2 — после второй, и пик 3 — после третьей (этот пик получен на шкале чувствительностью в 10 раз меньшей, чем шкала с изображением первых двух пиков) .

При этом достигнуты следующие обогащения: на I этапе О, 320, на II этапе О, 3400, на III этапе О, 12000.

Следует отметить, что полученное обогащение существенно меньше расчетного из-за сильного размытия полосы. Ряд специальных мер, принятых для уменьшения размытия (сокращение «мертвого пространства» между колонкой и детектором; увеличение длины колонки; уменьшение скорости газа-носителя) позволяет получить значительно больший эффект обогащения.

Предмет изобретения

Способ термоадсорбционного концентрирования примесей в газовой хроматографии, по которому на обогащаемую адсорбционную смесь в хроматографической колонке надвигают нагретую печь и продувают потоком газаносителя, отличающийся тем, что, с целью повышения степени обогащения смеси, периодически в процессе обогащения изменяют отношение скорости движения потока газа-носителя к скорости движения, печи.

Составитель Л. К. Жаркова

Редактор Л. Г. Герасимова

Техред Т. П. Курилко

Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Изд. № 1076

Подписное

UHNNNN Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5