Всесоюзная i
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 08g 20/12
Заявлено 30.1Х.1969 (¹ 1371416/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 13.V.1971. Бюллетень ¹ 16
Дата опубликования описания 1Л 11.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
3 Д1«678.675.126,02(088.8) Авторы изобретения
Л. Н. Смирнов, В. П. Литвинов, Г. П. Смирнова, В. M. Харитонов, А. С. Чеголя, И. С. Тихомирова, Г. Д. Михайлов, Ф. А. Никитина, А. А. Сперанский, Я. Л, Гольдфарб и Э. Г Остапенко
Заявитель (\ тт Фу
СПОСОБ ТЕРМОСТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИ-е-КАПРОАМИДА
Изобретение относится к способам получения термостабилизированных полиамидов.
Известны способы получения термостабилизированного поли-е-капроамида прибавлением различных ингибиторов термоокислительной деструкции (ароматических аминов, ароматических окси-соединений, солей металлов, комплексов металлов и др.) к е-капролактаму перед его полимеризацией.
С целью расширения ассортимента термостабилизированных поли-е-капроамидов в качестве ингибитора предложено применять медный комплекс N,N -бис - (3-окси-2-бензо(P) -тенилиден)-этилендиамина формулы
Способ заключается в прибавлении медного комплекса к е-капролактаму перед его полимеризацией в количестве 0,05 — 0,1% от веса маномера. Полимеризацию е-капролактама с добавкой комплекса проводят по обычной технологии полимеризации этого мономера в отсутствие ингибитора. Ингибитор хорошо распределяется в расплаве полимера, не изменяя его вязкостны« свойств, не разлагается при температуре полимеризации и не вымывается из поли-е-капроамида при мокрых обработках.
Термостабильность капроновых волокон, содержащих медный комплекс N,N -бис-(3-окси2-бензо-(P) -тенилиден) -этилендиамина, такая же или в ряде случаев превышает термостабильность полпамидны«волокон, стабилпзи10 рованных известными эффективными ингибигорами, например смесью ацетата меди и йодистого калия. В отличие от большинства распространенны«термостабнлизаторов медный комплекс не вызывает окрашпвания капропо15 вого волокна при его получешгп и «ранении на свету.
Пример 1. Смесь 150 кг е-капролактама, 0,015% уксусной кислоты, 6 о Воды и 0,05% медного комплекса N,Х -бис- (3-окси-2-бензо20 (p) -тенилиден)-этилендиамина нагревают в расплавителе при 90 С, перемешивая. до образования однородного раствора, который далее передавливают в автоклав для полимеризацтти
25 Полимеризацию ведут при атмосферном давлении в следующем режиме: подъем температуры до 248 2 С 2,5 час, выдерживание плава при этой исе температуре 8 час. Выгруженный из аппарата в течение 30 мин поли30 мер экстрагпруют трижды по 8 час водой прп
303330
Добавка термостабилизатора, О от веса лактама
Термостабильность"": ф отн.
Термостабилизатор
20,0
80,5
0,05
2,47
2,42
Без стабилизатора
Медный комплекс
N,N -бис-(3-окси-2-бензо-())-тенилиден)-этилендиамина
Предмет изобретения
2,40
2,39
0,1
0,5
81,5
80 — 85
То же
N,N -Ди-р-нафтил-ифенилендиамин
Смесь ацетата меди с иодистым калием
60 — 65
2,28
0,02
Состави гель М. Богданов
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А, Камышникова Корректор В. И. )Колудева заказ 1734!8 Изд, М 607 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-85, Раушская наб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2
90 С и сушат в вакуум-барабанной сушилке при 120 С и остаточном давлении 5 мм рт. ст.
Полученный полимер имеет относительную вязкость раствора 1 г полимера в 100 мл концентрированной серной кислоты 2,24. 5
П р и м е ч а и и е. ". q" " — относительная вязкость раствора 1 г полимера в 100,ил концентрированной серной кислоты.
Термостабильность оценивали по сохранению исходной прочности корда после его нагревания на воздухе при 200 C в течение 2 час.
Формование полимера проводят при
270+2 С и из волокна получают корд структуры 10,7 (1><2) с прочностью 12,5 кгс.
Пример 2. Получение полимера проводят в условиях предыдущего примера, но в присутствии 0,1 /о медного комплекса. Относительная вязкость экстрагнрованного водой и высушенного поли-в-капроамида 2,40.
Прядение волокна, получение корда и его показатели такие же, как в предыдущем примере.
Сравнительные результаты испытания опытного и серийного корда, стабилизированного различными ингибиторами, приведены
v. таблице.
Способ термостабилизации поли-в-капроамида путем введения ингибиторов термоокислительной деструкции в в-капролактам перед его полимеризацией, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостабилизированных полйамидов, в качестве ингибитора термоокислительной деструкции применяют медный комплекс Х,N -бис(3-окси-2-бензо- (P) -тенилиден) - этилендиамина в количестве 0,05 — 0,1, о от веса е-капролактама.
