Способ получения фосфорсодержащих полисульфонов

 

308023

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик, Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.111.1970 (№ 1418256/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.Ч11.1971. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 13.Х.1971

МПК С 081 25/00 йомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.85(088.8) Авторы изобретения

И. Н. Файзуллин и Л. Е. Швецова

BCFCQ -О,; (т тт 1ют(, Заявитель

1 3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ

ПОЛИСУЛЬФОНОВ

С целью расширения ассортимента исходных непредельных эфиров кислот фосфора, предлагается проводить сополимеризацию сернистого ангидрида с непредельными эфирами

5 ТИОфосфОРНЫХ КИСЛОТ. аRO — Р— (ОСН -СН СНа),+2в80— где R= СН,; С,Н„п= С,Н,; n= С,Н,. мера. Существует предельная температура, выше которой образования полисульфона не происходит.

Значения предельных температур приведе10 ны в табл. 1.

Изобретение относится к способу получения фосфорсодержащих полисульфонов.

Известен способ получения фосфорсодержащих полисульфонов путем сополимеризации сернистого ангидрида с непредельными эфирами фосфористых, фосфиновых кислот.

Сополимеризацию проводят в присутствии инициатора — гидроперекиси изопропилбензола — в среде толуола или диэтилового эфира.

Температура реакции зависит от значения радикала исходного фосфорсодержащего моно-СН- СН - ЯоаI

СНе

0

В0-5- 8

0 сн, — сн сн so>308023

Таблица 1

Предельная температурт, С фосфорсодержащий мономер

30 — 35

5 — 10

5 — 10 (5 — 0

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, барботером и капельной воронкой, вводят 30 г толуола. Колбу помещают в сосуд Дьюара и при — 60 С пропускаТаблица 2 перa- Со ер ание Р, %

Содержание S, оо>

Выход, Фосфорсодержащий мономер тура плавления, C найдено вычиснайдено лено вычислено

26,11

26,52

8,84

8,79

ПО

СНзОР (ОСН,СН=CH )2 (!

9,13

28,57

108

С,Н,OP (ОСН.>СН=СН,), !!

25,01

25,42

8,64

8,92

8,85

27,43

29,68

29,68

101

9,14

9,23

64 н-СзН,OP (ОСН>СН вЂ” СН ), !!

26,37

8,51

8,2

23,49

24,18

103

50 н-С,НаОР (О СНвСН = СН ) з (!

25,39

8,63

Предмет изобретения

Способ получения фосфорсодержащих полисульфонов путем сополимеризации сернистого ангидрида с непредельными эфирами кислот фосфора в среде растворителя в присутСоставитель В. Комарова

Техред Л. Я. Левина Корректор В. И. )Колудева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2773>>13 Изд. № 1166 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете в1инистров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

S ф

СНзОР (ОСН>СН=.СН>)

У

С Н,ОР (ОСНзСН=СН,) S

g н-СзН,ОР (ОСН.СН =СН )2

i н-С,НзОР (ОСН2СН= СН>) ют двуокись серы. Через капельную воронку постепенно вводят охлажденную до температуры реакции смесь 23,6 г (0,1 моль) диаллилпропилтиофосфата и 2 г гидроперекиси

5 изопропилбензола в 10 г толуола. Выделяющийся белый осадок отфильтровывают, промывают толуолом и сушат в вакууме при 40 С до постоянного веса. Выход 22 г (64% от теоретического).

Пример 2. В условиях примера 1 к реакционной смеси добавляют 25 г (0,1 моль) диаллилбутилтиофосфата и 2 г гидроперекиси изопропилбензола в 10 г толуола. Полученный

15 полисульфон промывают толуолом и сушат в вакууме при 40 С до постоянного веса, выход

17,9 г (50% от теоретического).

Полученные полисульфоны представляют собой белые порошки. Характеристики про20 дуктов даны в табл. 2. ствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных непредельных эфиров кислот фосфора, в качестве последних берут эфиры тиофосфорных

25 кислот.