Способ получения дифенилал\ин-4-сульфонатанатрия

 

3I0903

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕт ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 07с 143/14

Заявлено 02.111.1970 (Л" 1411069/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х1111971. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 7.Х.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547,551.52(088.8) Авторы изобретения

В. И. Базакин и А. В. Иващенко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛАМИН-4-СУЛЬФОНАТА

НАТРИЯ

Изобретение усовершенствует способ получения дифениламин-4-сульфоната натрия.

Известен способ получения дифениламин-4сульфоната натрия сульфированием дифениламина серной кислотой при молярном соотношении исходных продуктов 1:3,1 и 178 — 180 С.

Полученную сульфомассу нейтрализуют водным раствором едкого натра, натриевую соль дифениламин-4-сульфокислоты экстрагируют изобутиловым спиртом. После обработки спиртового экстракта активированным углем и отгонки спирта получают натриевую соль дифениламин-4-сульфокислоты с выходом 50%, считая на прореагировавший дифениламин.

Однако способ характеризуется сравнительно невысоким выходом целевого продукта и сложностью отделения дифениламин-4-сульфоната натрия от образующегося в реакции дисульфопроизводного.

Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается сульфирование дифениламина серной кислотой вести при 125 — 165 С и молярном соотношении исходных продуктов 1:1,65.

Проведение сульфирования в таких условиях снижает образование дифениламин-4-дисульфокислоты и увеличивает выход дифениламин-4-сульфокислоты.

Поскольку бариевая соль дифениламин-4сульфокислоты растворима в воде значительно хуже, чем бариевая соль дифениламин-4дисульфокислоты, предлагается выделение дифениламин-4-сульфокислоты из сульфомассы проводить через бариевую соль с последую5 щим переводом последней в натриевую известным способоьь Это позволяет значительно сократить время проведения процесса и упростить способ выделения целевого продукта.

Выход дифениламин-4-сульфоната натрия, 10 получаемого по предлагаемому способу, составляет 79%, считая на прореагировавший дифениламин.

Пример. 50 г дифениламина нагревают до 125 С и постепенно приливают при переме15 шивании 26 лл 98%-ной серной кислоты. Сразу начинается бурная реакция с выделением воды, которая непрерывно удаляется из реакционной массы, при этом температура самопроизвольно поднимается до 165 С.

20 Полученную сульфомассу нейтрализуют в горячем состоянии, для чего ее выливают при перемешивании в раствор гидроокиси бария (130 г восьмиводного гидрата окиси бария в

400 лтл воды), реакция среды после сливания

25 двух растворов должна быть нейтральной

Осадок, содержащий сульфат бария, дифениламин-4-сульфонат бария и не вступивший в реакцию дифениламин, отфильтровывают; в фильтрате остается бариевая соль дифенил30 амин-4-дисульфокислоты. К, полученному

310903

Составитель 3. Комова

Техред Е. Борисова

Редактор О. Кузнецова

Корректор Е. В. Исакова

Заказ 2685)16 Изд. № 1116 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, о осадку добавляют 4 мл воды и доводят рН раствора до 10, для чего добавляют необходимое количество соды. Раствор натриевой соли днфениламин-4-сульфокислоты отфильтровывают при 40 С и упаривают его почти досуха.

Выход 31 г, что составляет 79о/о, считая н» прореагировавший дифениламин.

Предмет изооретения

Способ получения дифениламин--4-ñóëüôoíàта натрия сульфированием дифениламина серной кислотой при нагревании с последующими нейтрализацией сульфомассы и выделением целевого продукта, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, сульфирование ведут при 125—

165 С и молярном соотношении дифениламина и серной кислоты 1:1,65 с последующими нейтрализацией сульфомассы гидроокисью бария и переводом полученной оариpâoé соли в наT

10 рпевую известным способом.