Способ получения 1-нафтол-3-сульфамида и его - алкилзамещенных
И Е
Союз Советских
Социалистических
Республик ОП И Сан — Э (11) ХВ602
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26. 03. 68 (21) 1228255/23=4 с присоединением заявки—
Государственный комитет
Совета Иинистров СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.I2.?5Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания/KlA Й (53) УДК 547.5И.52К (088. 8) Н.Н. Лемин (72) Автор изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х=НАФТОЛ=З=СУЛЬФАМИДА ИЛИ
ЕГО А7 =АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ
1 тиламин-3, 8-дисульЪокислоту.
Пример K. Получение 7-нафтол-3сульЪамида. а) 3,47 г 93,67о=ной Х-настал-3сульфамид-И-сульъокислоты растворяют в КО мл воды с добавкой Х мл 10ф=ного раствора едкого патра и вносят 9,5 г
92 =ного едкого натра, U,K г двухлористого олова и 4 г цинковой пыли.
Массу нагревают и перемешивают при
13 -Х32оС (кипение) в течение 30 ч, после чего приливают 40 мл горячей воды и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до рН 8. Остаток окислов цинка отфильтровывают и промывают 0,Х =ным раствором едкого натра. Фильтрат упаривают до 60 ми, подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции HO конго бумаге и перемешивают на киплщей во30
Известен способ получения 7-нафтол4
3-сулъфамида или его 4 -алкилзамещенных, состоящий в том, что арилсульфокислый э)ир f-нафтол-3-сульфохлорида подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами с последующим омылением эфирной группы и выделением целевого продукта известным способом. Выход
38, считая на исходную 7-нафтиламин3, 8-ди сул ьфоки сл оту.
С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ, заключающийся в том, что i-va@oz-3-сульфамид-8-сульфокислоту или ее k -алкилпроизводное подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Выход 68Я, считал на исходную K-наф(51) М, Кл. С 0?с 443/?8
309602 формула изобретения
Состав итель7, КаЛИНИНа
PenaKTopTiSBQGHOBB Texpe а щьп о Корректор
Заказ ggg g Изд. М 7Я,Уф. Тираж
Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5
ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 дяной бане до полного удаления сернистого газа . Выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат при 90-95 С. Выход 99,72%=ного 4-на)тол-3-сульфами да Х,78 г,79,5Я; т.пл. 185-186 С. б) К 3,32 г*Я,Хам=ного Х-нафтол-3,8:дисульфамида приливают ip ьи воды, 1 мл <0%=ного раствора едкого патра и вносят 1 г цинковой пыли. Смесь нагревают до кипения и перемешивают 4 ч. К полученному раствору Т-нафтол-3-сульфамид-8-сульфокислоты добавляют 9,5 г
92%=ного едкого натра, О,K r двухлористого олова и 3 г цинковой пыли.
Далее процесс ведут как описано выше в примере Ха. Выход 99,154=ного Iнафтол-3-суль «рамида 4, 70 r (?5,5%); т.пл. 486-Х8 ? С.
Пример 2. получение Х-на)тол-З(Ф-ме-. т ил)-сульфамида .. е
1-на автол-3-qhr -метил) -суль;.,!амид полу-, чают в условиях, аналогичных примеру Х.
При этом Х-нафтол-3-сульрамид-Ы-сульфо5 кислоту заменнют 3,96 г 85,8%=ной
1-нафтол-3-ф-метил)-сульфамид-8-сульфофокислоты. Выход 97,46%=ного 4-нафтолio 3-(М -метил)-сульфамида i,78 r (, ?ЗД0%); т.пл. 154-455 С.
Способ получения f-нафтол-3-сульфамида или его 4 -алкилзамеценных, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 4-нафтол-3сульфамид-В-сульфокислоту или ее 4 — алкил производные поди ергают в заимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в шелочном растворе с последующим выделением целевого зо продукта известным приемом.
