Способ получения борсодержащих полимеров

 

О П--И"С -А."НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 17.1.1969 (№ 1298330 23-5) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Оп1б.!!!!ковано 19.Х.1971. Бюллетень № 31

МПI(С OSg 20 20

С 08 17, 06

С 08о 33. 18

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.675(088.8) Дата ОпчблЕЕкоЕЕЯЕ! !!ее Опт!си е! Е! е! 20.1. 1 9722

Авторы изобретения

В. В. Коршак, С. В. Виноградова, П. M. Валецкий, В. И. Станко, А. И. Климова, А, И. Ка.пачев и Н. И. Бекасова

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕРЖА1ЦИХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к способам получения термостойких борсодержащих полиарилатов и полиамидов.

Известен способ получения борсодержащих полиарилатов и потиамидов путем поликонденсации дихлорангидрида бис-(1-и-карбоксифенил)-о- или лт-барена с диолами или диаминами. Однако применяемые в синтезе борсодержащие соединения являются неустойчивыill! » epallIlIIre7I.IIo легко дека(рбоксплируеотся.

Аг — 01-1 — - .— (; —:. — .". . . — "-," — 0 — Аг — 0 —...

"г. Г..",л- т т0,г

1 1-."; -.„- * . — -, . Е,т — Д "" — Еи )в

Е

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

100 лл с мешалкой, барбатером для пропускания инертного газа и термометром, помещенную в глицериновую ба ню, после тщательф:з .(У =- 6

С целью повышения теплофизическнх показателей борсодержащих полимеров предложееЕО в качестве дпх7ора еЕгетдридеЕого компонента использовать дпхлорангидрпд устойчивой, симметричной 1,12-п-барендикарбоновой кеесЛОТЫ.

Баренсодержащие полпарнлаты и полпампдь! ЕЕО.!уча!О! се! пО следуеоецей гхl ili

10 пой продувки колбы инертным газом загру>каеот 0,449 г (0,0014 лЕоль) фенолфталеина и растворяют 0,3 .Е!.т триэтиламина. Далее при

30 перемешивашеи нагревают раствор до 50 С.

317679

Предмет изобретения

Составитель О. Рокачевскаи

Текрсд 3. Тараненко

Редактор 3. Горбунова

Корректор 3. Тарасова

Заказ 3848/! Изд. ¹ !497 Тирах(473 Подписное

ЦНИИПИ I(,ок итета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

По достижении этой температуры к рас!вору быстро добавляют 0,38 г (0,0014 люль) дихлорангидрида 1,12-и-барепдикарбоновой кислоты в виде порошка.

Реакцию проводят в токе ипертггого газа пр:.! энергичном персмешивагпии в течение 1 qoc.

Затем реакционную смесь выливают в метанол, отделяют выпавший полимер и тщательно промывают его большим количеством холодной воды до полного удаления солянокислого триэтиламипа. Полимер отфильтровывают, сушат, растворяют в хлороформе и оса>кда!ог м ет аяоло м.

Получают белый порошкообразный продукг с приведенной вязкостью 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане при 25 С (0,3 дл/г. Выход полимера 70 — 80% от теоретического; т. пл.

310 — 320 С. Полученный борсодержащий полиарилат хорошо растворим в хлорировапиых углеводородах, тетрагидрофураие.

П р и мер 2. В трехгорлую колбу емкостью

50 мл с мешалкой, барбатером для пропускаиия инертного газа и термометром при — 30 С после тщательной продувки колбы инертным газом загружают 0,5 г (0,0015 лоль) а!шфталеина и растворяют в 4,пл диметплацста тида (0,3 лоль/л). Затем к раствору добавляют 0,43 г (0,0015 лоль) хлорангидрпда

1, 1 2-ii áаpe!! QH!(i! ооповой K!(c о гbI рошка.

Реакцию проводят в токе инертного газа при эгпергичном перемешивании в течение

30 лии. Затем температуру реакционной смеси под.шмают до комнатной. Реакционную смесь разбавляют N-метилпирролидопом до концентрации 5% и высаживают в воду. Выпавший полимер отфильтровывают, промыва10 ют па фиг!ыре водой и высушивают.

Получают белый порошкообразный продукт с приведенной вязкостью 0,5%-ного раствора в диметилацетамиде при 25 С 0,2 дл/г, Выход полимера 80% от теоретического; т. пл. 315—

15 320 С. Полученный полимер хорошо растворим в диметилацетамиде, N-метплппрролидо не.

Способ получения борсодержащих полимеров путем поликоидеисации дихлорапгпдрпда борсодер>кащей дпкарбоповой кислоты с дпамином или диолом, отлачaiou1uucя тем, что, с

25 целью расширения ассортимента термостойких полимеров, в качестве дихлорангидридпого компонента используют дпхлор ангидрид

1,12-п-барспдикарбововой кислоты.