Способ получения 2-метилантрахинон-3-карбоновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ ГВ11ЩЕТЕЯЬСТВУ!

ii! 319212 сожа йевтских

0оциалистических

Респтбчик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.07.69 (21) 1343429 23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.01,76. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 05.04.76 (51) М. Кле С 07С 51/00 (53) УДК 5(47.673.7 (088.8) Государственный комитет

Совета Мииистров СССР со делам изосретеиий и открытий (72) Авторы изобретения И. Л. Богуславская, Л. И. Кожушксва, Л. А. Козореэ и В. А. Якоби (71) Заявитсль Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института им. В. И. Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛАНТРАХИНОН-3КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения производных 2-антрахинонкарбоновой кислоты, в частности 2-метилантрахинон-3карбоновой кислоты, которая может быть широко использована в синтезе красителей антрахинонового ряда.

Предлагаемый способ, основываясь на известной реакции окисления производных антрахинона, позволяет получить новый продукт — 2-метилантрахинон-3-карбоновую кислоту, качественно превосходящую известные производные 2-антрахинонкарбоновые кислоты.

Способ заключается в том, что 2,3-диметилантрахиноп подвергают окислению азана-воздушной смесью в присутствии солей металлов переменной валентности с последующим выделением целевого продукта известными приемамии.

Процесс проводят таким образом, что окисляется лишь одна алкильная группа, поэтому по существу идет селективное окисление диалкилантрахинонов, содержащих алкильные группы в одном ядре, что ранее не было описано.

Пример 1. 6 r 2;З-диметилантрахинона, 4,4 г ацетата двухвалентного кобальта, 130 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до 60 С и при этой температуре через массу барботиру(ат озона-воздушную смесь, содержащую

0,2 г/л озона, со скоростью 18 л/час в течение

10 .ас. Затем уксусную кислоту отгоняют под слабым вакуумом, массу разбавляют 5%-ным

5 раствором соляной кислоты, фильтруют, промывают водой. Влажную пасту суспендпруют в !0%-ной аммиачной воде, фильтруют, осадок промывают горячей водой и сушат. Вес осадка 2,3-диметплантрахиноц 0,8 г. Аммн10 ",÷íûé фильтрат подкисляют соляной кислотой, выделившуюся кар боновую кислоту фильтруют, промывают водой и сушат. Вес кислоты 4,4 г (75% на использованный 2,3диметилантрахннон), т. пл. 270 — 274 С. После

15 кристаллизации из и-бутанола т. пл. 277—

278 С.

Най,ено, %. С 72,23; 72,22; Н 3,85, 3,79.

С 16Н)004» °

Вычислено, %: С 72,13; Н 3,74.

2о Пример 2. Окисление проводят как в примере 1 в течение 12 час. После отгонки уксусной кислоты сухой остаток обрабатыва|от 5 ——

10 / -ным водным раствором уксуснокнслого натрия, суспензию фильз руют. Осадок про25 мывают небольшим количеством горячей воды, фильтрат подк1сляют соляной кислотой.

Выпавший осадок фильтруют, промывают теплой водой и сушат. Получают 5,1 г (75 %) кислоты с т. пл. 276 — 278 С.

319212

Формула изобретения

Составитель Г. Шагалова

Редактор Т. Пилипенко

Техред Т, Курилко

Корректор Л. Денискина

Заказ 450/2 Изд. № 1015 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 2-метилантрахинон-3карбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокого ка4 чества, 2,3-диметилантрахинон подвергают окислению озоно-воздушной смесью в присутствии солей металлов переменной валентности с последующим выделением целевого

5 продукта известными приемами.