Способ получения комплекса боргидрида тетраметиламмония с боргидридом алюминия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

319 599

Союз Советокик

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Х.1968 (№ 999619/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.XI.1971. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 17.1.1972

МПК С 07f 5/02

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.127,07(088.8) Лвторы изобретения Л. И. Захаркин, В. В. Гавриленко, Ю. Н. Караксин и А. В. Солодов

Заявитель

Институт элементоорганических соединений АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА БОРГИДРИДА

ТЕТРАМЕТИЛАММОНИЯ С БОРГИДРИДОМ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способам получения борсодержащих соединений, а именно к способу получения комплекса боргидрида тетраметиламмония с боргидридом алюминия формулы (СНз) 4 NBH4 Л1 (ВН4) 3.

Известен способ получения комплекса боргидрида алюминия с боргидридом тетраметиламмония путем непосредственного взаимодействия боргидридов алюминия и тетраметиламмония. Однако исходные боргидриды алюминия и тетраметиламмония трудно получать в чистом виде, кроме того, боргидрид алюминия при контакте с воздухом взрывоопасен.

Предлагается новый способ получения комплекса боргидрида тетраметиламмония с боргидридом алюминия; заключающийся в том, что алюмогидрид тетраметиламмония подвергают взаимодействию с дибораном. Процесс ведут в среде инертных органических растворителей, например углеводородов или эфиров. Целевой продукт выделяют известными приемами.

К преимуществам предлагаемого способа относятся простота осуществления технологического процесса, доступность сырья, а также высокие выход и чистота получаемого продукта.

П р и мер. Всуспензию,,состоящую из 6 г алюмогпдрида тетраметиламмония и 150 лл абсолютного диэтилового эфира, пропускают диборан при комнатной температуре в атмосфере аргона. Диборан берут в небольшом избытке по сравнению с теоретически необходимым количеством. Осадок отфильтровываIoT в инертной атмосфере, промывают несколько раз диэтиловым эфиром и сушат в вакууме при 60 С в течение 3 — 4 час. Получают 8 г двойного гндрида в виде белого порошка. Выход 90%.

Найдено, %: (СНз)

В 27,80; Н 9,82. (СНз) 4NBH< Л1(ВН4) з

Вычислено, %: (СНз) >N 46,19; Л1 16,80;

В26,,96; ;Н 10,05.

Предмет изобретения

Способ получения комплекса боргидрида тетраметиламмония с боргидридом алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, алюмогидрид тетраметил аммония

2s подвергают взаимодействию с дибораном в среде органических растворителей, например углеводородов, эфиров.