Детектор теплопроводности для газовоя хроматографии

 

О П К С А Н И Е 32677I

ИЗОБРЕТЕН ЬЯ

Союз Сове;;.;"x

Сациалистическик

Республик!

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 19. IX.1969 (№ 1360841/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 04.XI.1971. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 31.Х11.1971

f т

МПК G 01n 31/08

Комитет оо лелатв изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 543.544.08 (088 8) Автор изобретения

А. А. Родионов

Заявитель

ДЕТЕКТОР ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ДЛЯ ГАЗОВОЙ

ХРОМАТОГРАФИ И

Изобретение относится к детекторам, широко применяемым в качестве датчиков при газовой хроматографии.

В современных детекторах теплопроводности (катарометрах) в качестве чувствительных элементов .используются проволочные нити (филаменты), которые устанавливаются в рабочей и сравнительной камерах ячейки детектора и включаются в электрический измерительный мост. Хроматографические колонки подключаются к сравнительной и,рабочей камерам таким образом, что газ-носитель из одной колонки попадается в одну камеру, например, сравнительную, а газ-носитель из другой колонки проходит через рабочую камеру.

В случае применения одной колонки через сравнительную камеру пропускают чистый газноситель.

Недостаток такого детектора заключается в том, что он реагирует не только на быстрое изменение теплопроводности потока газа-носителя при прохождении по нему компонента, но и на медленное изменение теплопроводности одного из потоков газа-носителя, обусловленное, например, летучестью жидкой фазы из колонки, особенно при программировании ее температуры. Это создает дрейф выходного сигнала детектора и не позволяет, в частности, работать с одной колонкой при программировании ее температуры.

Цель изобретения заключается в снижении дрейфа выходного сигнала детектора.

Отличительная особенность предлагаемого детектора состоит в том, что каждая его каме5 ра соединена с обоими потоками газа-носителя диффузионными каналами разного сечения.

На чертеже представлена схема газовых коммуникаций ячейки детектора теплопроводности.

)o В ячейке детектора 1 расположены каналы

2, 8 (сравнительный и рабочий) для газа-носителя, соединенные при помощи диффузионных отверстий 4 — 7 с камерами 8, 9, в которых установлены чувствительные элементы 10, 11.

15 Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель, протекая по каналам 2, 3 и диффундируя через отверстия 4 — 7 в камеры

8, 9, создает в них одинаковую по составу и давлению газовую среду. При прохождении

2О анализируемого компонента, например, по каналу 2 его молекулы начнут диффундировать через отверстие 4 в камеру 8 и через отверстие б в камеру 9, а так как сечение отверстия 4 значительно больше сечения отверстия б, то ско25 рость диффузии компонента в камеру 8 значительно больше скорости диффузии компонента в камеру 9, следовательно, и мгновенная концентрация компонента в камере 8 будет значительно выше, чем в камере 9. Это вызовет

30 разбаланс электрического моста, и íà его из320771 Составитель М. Васильев

Редактор Т. Орловская Текред Л. Евдонов Корректоры О. Волкова и Н. Коваленко

Заказ № 827 Изд. № 1567 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография ¹ 24 Главполиграфпрома, Москва, Г-19, ул. Маркса — Энгельса, 14 мерительной диагонали возникает сигнал, пропорциональный концентрации компонента во времени, т. е. полезный сигнал, который регистрируется втапичным прибором, При изменении теплопроводности газа на определенную велгичийу, например, в канале 2 в камерах 8, 9 также изменится теплопроводность газовой среды, однако,в связи с тем, что обе камеры соединены диффузионными отверстиями 4, 6 с этим каналом, в них через некоторое время концентрации газа, вызвавшего изменение теплопроводности в канале 2, уравняется, и выходной сигнал детектора, несмотря на изменение теплопроводности газа в канале

2 не изменится. То же самое произойдет, если теплопроводность газа в канале 2 или 8 будет медленно меняться (увеличиваться или уменьшаться), так как в этом случае скорость изменения концентрации в канале 2 или 8 будет меньше скорости диффузии, например, из канала 2 в камеру 9 через диффузионное отверстие 6, сечение которого подбирается в зависимости от скорости дрейфа изменения теплопроводности газа в канале 2. Таким образом, описанный детектор реагирует на быстрое изменение теплопроводности газа в канале 2 или 8 и не реагирует на медленное изменение.

его реакция и скорость изменения теплопроводности полностью определяются разностью сечений диффузионных отверстий 4 — 6 и 6 — 7.

Принципиально такой детектор может работать без сравнительного потока газа-носителя, т. е., например, без канала 8 (диффузионные отверстия 6, 7 заглушены); однако в этом случае после окончания полезного сигнала появляются «хвосты», обусловленные более медленным вымыванием газа-компонента через диффузионное отверстие 6, которое имеет меньшее сечение, чем диффузионное отверстие

При наличии второго (сравнительного) по1О тока газа-носителя, протекающего по каналу

8, газ-компонент по окончании его прохождения по каналу 2, вымывается из камер 8, 9 с одинаковой скоростью, так как сумма сечений диффузионных отверстий 4, 6 равна сумм" сечений диффузионных отверстий 6, 7.

Предмет изобр етения

Детектор теплопроводности для газовой хроматографии, содержащий корпус, вводы для

2О газовых потоков, рабочую и сравнительную камеры с чувствительными элементами и диффузионными вводами, отличающийся тем, что, с целью снижения дрейфа выходного сигнала детектора, обусловленного медленными изме25 нениями теплопроводности газовых потоков, рабочая камера соединена дополнительным каналом со сравнительным потоком газа-носителя, а сравнительная камера соединена дополнительным каналом с рабочим потоком га30 за- носителя, причем диаметры до полнительных каналов меньше диаметров диффузионных вводов.