Детектор по теплопроводности для газовой хроматографии

 

ОП И С,ХН-.И

ИЗОБРЕТЕН И

32555!

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 17.Ч111 1970 (№ 1474917/26-25

М. Кл. G 01п 31/08 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 07.1.1972. Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 11.III.19

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544(088.8) Автор изобретения

В. E. Казакевич

Заявитель

ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ

ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области газовой, газо-жидкостной и жидкостной хроматографии.

При детектировании разделенных хроматографических компонентов газовых и жидкостных смесей достаточно часто используют детекторы по теплопроводности. Однако такие детекторы отличаются относительно низкой чувствительностью, что связано с ограничениями по форме и размещению, например, нитей чувствительных элементов катарометров.

Известны также детекторы по теплопроводности с большими возможностями по чувствительности, в которых над плоским каналом для прохождения элюэнта из хроматографической колонки размещена пластина термоизоляции, нижняя часть которой покрыта пленкой термодатчика, а верхняя — пленкой нагревателя. У этих детекторов максимальная чувствительность достигается, когда удельное термическое сопротивление термоизоляционной пластины делают равным удельному термическому сопротивлению плоского канала с элюэнтом, чтс достигается выбором толщины и материала пластины.

Однако при переходе с одного вещества-носителя на другое, например, с азота на водород, тепловое сопротивление плоского канала с элюэптом будет меняться. Для сохранения чувствительности в этом случае необходимо менять соответственно и толщину пластины.

Изменение режима разделения путем изменения скорости потока вещества-носителя так5 же приводит к изменению теплового сопротивления плоского канала и, таким образом, к и;менению чувствительности детектирования.

Цель изобретения — повысить чувствительность детектора. Это достигается тем, что г

10 корпусе детектора размещены разделенные между собой пластиной с термодатчиком два плоских канала, один из которых подключен к выходу хроматографической колонки, а другой — в цепь потока вещества-носителя меж15 ду входом хроматографической колонки и ко»муникацпей чистого вещества-носителя.

Изобретение поясняется чертежом.

Детектор содержит корпус /, в котором один над друп.м размещены два плоских ка20 пала 2 и 8. Нижний канал 2 предназначен для пропускания через него всгцества-носителя с разделе;щымп компопентамп. Этот канал соединен с выходом хроматографпческой колонки. Верхний канал 8 предназначен для пропу25 скания через него чистого вещества-носителя.

Этот канал включен в разрыв цепи питания хроматографпческой колонки чистым веществом-носителем. например, между входом колонки и коммуникациями питания сс посите30 лехи

325551 > 2 5

Составитель Л. Жаркова

Те«ред A. Камын(никова! едактор Ю, Полякова

Корректоры: Е. Ласточкина п А. Николаева

Заказ 313/2 Изд. № 56 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретешш и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4, б

Типография, пр. Сапунова, 2

Оба канала имеют одинаковые размеры и разделены между собой тонкой плоской стенкой, роль которой выполняет пластина плоско(о термодатчика 4. Эта пластина выполнена, например, из стекла с папыленпым слоем термосопротивления (электрического) .

Верхняя стенка вер«него канала,3 выполнена в виде пластины 5 плоского нагревателя.

Эта пластина также из стекла с нанесенным слоем полупроводящего вещества, например, 1пО, используемого в качестве нагревателя.

Верхний канал выполняет роль пластины термосопротивления — термоизоляции.

Газ или жидкость-носитель, протекающий и верхнем канале, имеет удельное термосопротнвление, равное в первом приближении d >r., где с(з — толщина канала 8, л — коэфф(щиеrIT теплопроводности. Газ или жидкость, протекающая в канале 2 (нижнем), имеет удельное термосопротивление, равное d />,, где Аз — толщина капала 2. В связи с тем, что каналы по толщине равны (дз=дз), а в обоих канала« протекает одно и то >ке вещество-носитель (за исключением малого содержания — не более

1о(о — в нижнем канале разделенны . компонентов, что создает полезный сигнал изменения теплопроводности), то удельное сопротивление обоих каналов равно независимо от того, какое вещество-носитель используется при разделении па «роматографической колонке.

Замена одного вещества-носителя на другое (например, азота на водород), пе изменит этого равенства, а следовательно, пе приведет к изменению чувствительности детектора.

При условии, что максимальная чувствительность такого типа детектора достигается при равенстве тепловы« сопротивле (ий участка термоизоляции (в нашем случае вер«него канала) и измерительного канала 2, в предлагаемом устройстве равенство размеров эти« каналов (2 и >) обеспечивает максимальную чувствительность детектирования.

Пластины 4 и 5, являющиеся подложками соответственно для слоев термодатчика и нагревателя могут быть выполнены достаточно тонкими (прп необ«однмой прочности) и обладать незначительным по сравнению с канала.,;и термосопротивлепием.

Kpo (e того, припципияльч(о возмо>кпо некоторым изменением толщины канала 3 скомпенсировать влияние термосопротивлений пластин

4 и 5, хотя в этом нет практической необходи10 мости, так как, например, термосопротивление стеклянной пластинь. толщиной 0,5 ли(1 составляет 1, 70 от термосопротпвлеш(я канала >.

Прочпост(> >lie (акой пластины а(о>кет обеспечена соответствующей конструкцией ее

15 крепления.

Предлагаемый детектор может найти npni!el(el((le в газо-жидкостной и жидкостной

«роматографии, а также в дру! и«устройствах для анализа сосТВВВ газовых и жидкостны«

20 смесеЙ.

Таким образом, предлагаемый детектор по теплопроводности обеспечивает повышение чувствигельпости детектирования до максимальной для данного типа детекторов вели25 чины и неизменность чувствительности при смене вещества-носителя или при изменении скоростного режима «роматографической колонки.

Предмет изобретения

Детектор Ilo теплопроводности для газовой

«роматографии, состоящий из корпуса с параллельными каналами, пластины с термодатчиком, пластины плоского нагревателя, от,ги35 ча(ощийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектора, в корпусе размещены разделенные между сОбОЙ пластинОЙ с тсрмодатчпком два I(ëîñêè« канала, один из которых подключен к вы«оду хроматографиче40 с "îé колонки, а другой — в цепь потока вещества-носителя ме>кду входом хроматогряфи ческой колонки коммуникацией чистого вещества-носителя.