Способ получения диалкилбисаминоалкоксисиланов

 

V В с е1 ". 3 . н !

34k > e.ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 325848

К АВТОРСКОМУ СВИДе! ТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) 3аявлено 23.0б.70 (21) 1451094/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл.т

С 07 F 7/10

f ocI äàðñòâåÿíâé камитет

6авата Министров СССР на делам иэааретений и еткрытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07,7б. Бюллетень № 27 (45) Дата опубликования опнсания15.02.77 (53) УДК

547245.07 (088.8) Э. К, Игнатьева, P. Г. Муталапова и Т. М. Постоянец (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ БИСАМИНОАЛКОКСИСИЛАНОВ

Известен способ синтеза диалкилбисаминоал,коксисиланов переэтерификацией органилалкоксисиланов аминоспиртом. Однако выделение конечно;го продукта затруднено вследствие образования азеотропной смеси его с низшими спиртами в процессе перегонки. Кроме того, в реакции переэтерификацни с усложнением радикала в исходных органилалкоксисиланах замещение алкоксильных групп происходит в жестких условиях.

С целью упрощения способа, предлагается дисн, сн, l и

О ЪН2

l +(R ),т1(оннн2), г

C H, CHg

СН, CHg

,Г и о

О

$i — О

cd, сн, алкилбисаминоалкоксисиланы получать теломеризацией выпускаемого промышленностью октаметилциклотетрасилоксана тетрааминоалкокснтитаном, образующимся при быстоой переэтерификацни тетрабутоксититаю амглоспиптом.

Вместо октаметилптпслотетрасилоксана можно испольэовать и доугие пиклнческие органоциклосилоксаны с разлнптьтмн радикалами. Протекаю1О щую реакцию можно представить схемой

/ 3

СН CH) О AHA б — (CH3) 8i(0R1fH )+ 8i- 0-8i. 0-Ь-02 3 /g 3 Н3 2©,/

Температура кипения ОС/ мм рт. ст.

„го

Выход, г

Брутто — формула

50 — 74/8

115- 115/8

1 4003

C Н 0481

C H 2O N Ь1

1,4415 56,25 56 65

Формула изобретения

Составитель К. Билевич

ТЕХРЕд П. Аидрсй УК КОррЕКтОр Н. БуГаКОВа °

Редактор Н. Кузнецова

Подписное

Заказ 4890/3l5

Тираж 575

ЦсlИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

f 13(135, Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Филиал fllfff "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Реакция протекает в отсутствие растворителя

ыли в среде ксилола при нагревании желательно до

120 С и вьпае в течение 3-8 час. !

Выделенные в результате реакции диалкилбисаминоалкоксисиланы являются чистыми веществами, найденная молекулярная рефракция которых почти не отличается от вычисленной.

:.. Л,"...

Второй поодукт этой реакции - координационный титанокремнийсодержащий полимер который, как показали Й нные дифференциального термического анализа, не дает температурных измене. ннй при нагревании до 250 С. Термомеханическая кривая его показывает, что он обладает некоторой;

1. Способ получения диалк нлбисамнноалкоксисиланов, отлича ющ,ийся тем, что, с целью упрощения способа, циклический оргаяоцнклосиэластичностью в пределах 80-140 С. Для этого полымера характерна гндролитическая стойкость и стойкость к термоокислительной деструкции. Он может !

Ь вводиться в полимеры в качестве легирующего агента.

Пример. В колбу помещают 10г тетра амннопропоксититана, добавляют $,6 г октаметилциклотетрасилоксана (молярное соотношение 1:1) .

В результате 4час нагревания. реакционной смеси о при 170 С выпадает белый осадок. Осадок отделяют,количество его 5 г (28%).

Найдено,%: N 7,94; SiOq+TiO> 53,91, Вычислено,%: N 7,6; $10з +Т Оз 54,46.

Фильтрат разгоняют по фракциям. Резулыаты опыта приведены в таблице., локсан подвергают вэзимэд-.йствию с аминоалкоксититаном при нагревании с лоследующим вьщелеНием целевого продукта известными методами, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ н и сятем,,что

40 о процесс ведут., прн 120 С.