Способ получения металлических солей тиобисалкилфенолов

 

326I86

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 15.1У.1969 (№ 1323800/23-4) М. Кл. С 07с 149/28 с присоединением заявки ¹ Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 19.1.1972. Бюллетень М 4

Д ата опубликования описания 21.111.!972

УДК 547.562.4 (088.8) Авторы изобретения

Ф. М. Егидис и Л. К. Попов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СОЛЕЙ

ТИОЬИ САЛ КИЛ ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к спосооам получения новых соединений — металлических солей тиобисалкилфенолов, которые могут найти применение в полимерной промышленности.

Известна реакция обменного взаимодействия натриевого фенолята тиобисфенола с хлоридами никеля или олова.

Используя эту реакцию, по предлагаемому способу получают новые соединения, обладающие ценными свойствами.

Предлагаемый способ получения металлических солей тиобисалкилфенолов заключается в том, что натриевые соли тиобисалкилфенолов подвергают взаимодействшо с хлоридами металлов в среде органического растворителя.

Пример 1. Синтез никелевой соли 4,4тиобис (2-трет.бутил-5-метилфенола) .

4,6 г (0,2 г люль) натрия растворяют в

100 лтл метанола и к полученному раствору добавляют небольшими порциями 35,8 г (0,1 г люль) 4,4 -тиобис (2-трет.бутил-5-мстилфенола). Затем в течение 15 мин прикаиывают 24,5 г предварительно обезвоженного хлористого никеля в 50 мл метанола и продолжают размешивание реакционной массы

30 мин. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой и метанолом, а затем сушат.

Получают 30 г (72,2% от теории) никелевой сол и - 1, 1 -тиооис (2-тр TL ó Tt të-5-метилфснола) в виде светло-зеленого порошка, неплавящегося до 300 С.

5 Найдено, %: К1 19,61.

С22Н23025 ° t1.

Вычислено, %: Ni 18,75.

Пример 2. Синтез оловянной соли 2,210 тиобис (4-метил-6-трет.бутилфенола) .

К раствору, приготовленному из 100 мл метанола и 4,6 г (0,2 г атом) натрия, добавляют 35,8 г (0,1 г 1!o,lb) 2,2-тиобис (4-метил-6трет.бутилфенола) .

15 К полученному раствору натриевой соли

2,2 -тиобис (4-метил-G-трет.бутилфенола) добавляют при размешивании в течение 15 лшн при 20 С 36 г предварительно обезвоженного хлористого олова в 50 лл метанола и продол20 жают размешивание 30 мпн. Выпавншй осадок фильтруют, llpoMbIBBIQT водой и метанолом и сушат. Получают 23,5 г (48 6% от теории) оловянной соли 2,2 -тиобис(4-метил-6трет.бутилфенола) в виде порошка белого

25 цвета, неплавящегося до 300 С.

1-1айдено, %. Ьп 26,15.

Ссз1-1 зО. ЬЯп.

Вычислено, %: и 25,10.

Пример 3. Синтез оловянной соли 2,2 30 тиобис (4-метил-ба-метилбензилфенола), 32618о

Составитель Г. Жукова

Редактор 3. Горбунова Текред А. Камышникова Корректор Т. Гревцова

Заказ 522/!О Изд. № ll7 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCI

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

Готовят раствор натриевой соли 2,2 -тиобис (4-метил-бст,-метилбензилфенола) из 45,4 г (0,1 г люль) 2,2 -тиобис(4-метил-6и-метнлбензилфенола), 100 л л метанола и 4,6 г (0,2 г атолл) натрия. К полученному раствору добавляют 36 г предварительно обезвоженного хлористого олова в 50 лл метанола в течение 15 мин при 20 С и продолжают размешивание в течение 30 мин. Выделившийся осадок фильтруют, промывают водой и метанолом, сушат. Получают 25 г (43,7 /о от теории) оловянной соли 2,2 -тиобис (4-метил-6яметилбензилфенола) в виде белого порошка, неплавящегося до 300 С.

Найдено, O : Sn 21,85.

Сзо1 гзОв п

Вычислено, о/о. Sn 20,90.

Предмет изобретения

Способ получения металлических солей

I è0áHñàëêHëôåHoëoâ, отлича)ощийся тем, что

10 натриевые соли тиобисалкилфенолов подвергают взаимодействию с хлоридами металлов в среде органического растворителя.