Способ получения м^метилимидов ди- или тетра- карбоновой ароматической кислоты
Сок!э Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
: i0:!BëñI«3 2 1. т(1!!.197!I (¹ 1!?511:, :: (2:1 1) с присоединением заявки №
Приоритет. 1. К.!1, С 07с 10:1, 3 !
KUHHil I!a лепаги изобретений и открытий прн С»сета тйннистрсе
СССР
О п! у б л и к О и а н о 09. 1, 1 9 72, В ил, е i c I I l-, - 7
i (К 547.,„ о. 1519 1,0 .? I.07(0ЬЯ.S) Дата опублико»анни описани;, !, 111 197.?
А«т !(,ы изобр.тсии, Г. П. 11;;.летова, Л. Х. И!ар:шов, Д. Ф. 1 арфоломее-», 1!. 11. Прокофье»!т, И. 8. Счастливцева и К. Л 1(вргкаг!Ин i
ЗBПВитель
СПОСОБ П1ОЛУт!ЕНИЯ N-МЕТИЛ!!МИДОВ ДИ- ИЛИ ТЕТРА=
КАРБОНОВО!1 АРОМАТИЧЕС!(.О! !х!!СЛОТЬ!
1(306pPTeHIIB 0THociITcB к c«ocoá»ül ния N-мстилимидОВ ди- или -TOTpal;ap60IIO«oiI яромати 1ескоЙ Исло1«1, 1 0TOohIB ilIQI уT найти применение как «ысокотемнературн1 1е зягустител!! для смазок, I звестен спосоо IIO. I?, I»i!ия Вышеуказанных имидов путем Взаимодейст«11я ангидрида ди«I IH тетpBI BpoOIlовой ярок! яти теско!! Iеlic«OTLI с N,(U-ди.1етилфор,ЕЕ!м!!дом в присутствии каTBëIiaат0ра — газообра ного хлора и воды,—
C0O! Buliieii i!i BBB!I3pii3.! !i,N-д:Iметилформамид:Вода = 1: (23 — 9,6): (20,3— — 9,6) при охлаждении до 10 — 15 C с последующим выделештем целевого продукта извсст-!
«:Uì приемом.
Выход целевого продукта составляет 60—
67%.
С цельlо повышения Выходя предлогкеи способ иолучсишя N-мегилнмидс В арок!Ятнческнх дн- нли тст(закарбоновых кислот, сущнОс !B
1 Ото р О Г 0 3 а 1 . л 10 Ез с Г с я «кон т я 1 !, р 0 В г! н и и c оответству!ощих ангидридов с N,N-дпмстилформамндом «присутст«ии «;iaîîáp»зногз хло!1Я и воды. Процесс ведут при температуре 16—
30 С в течение 3 — 4 час при Becoro>I соотношенеш ангидрид: N,N-диметилформампд: вода, равном 1: (10,6--7,7): (1 — 0,77), лучше
1; 7,7: 1, Хлор !Io+BIQT в течение всего проli ес . и со ск01юг Ti.io — — 0,1 — 0,3 .1,.4((н. ВОДЯ м ткк т 0l>111. Введсн:! как до нач;I.IB иод;i 1И х.(ОР;1, так I «Oc3B lice. (III;13 OTAII!BBIOT l 0P. I !Сй и кол о 31I011 lто;Едй и смшат.
Существенн I ilOI !3!!. Пособя закл10чпет-"я В слОВнпх Г(п Веден(!я Iijaoii2ccB — тех(перат ра 16 — 30 . «темп — 1:час и cuOTliOIlic
ИИЕ ЯНГИ3рпд: Г((1- I.. l:!СТН I/0(!3I.13! :13; БОЛЛ, 10 j;»BI;OB 1: (! 0,! (, ((; (1 — О, () ), Это Дает
Возмогкность уi.с 31!чи(ь Вы .03 нмидя:30 65 "g
01 ТСO(. ЕTНЧЕC 1:ОГО.
11редлогкениый сио об 133» сТр. p еI3 дующими примерам i.
15 П ример 1 16 с пиромелл11ГOBOIO диангидрпда раствори!0! «170 3!л диметилформамида (Д. т.Ф). РастгаОр 4 ЧаС ОбрабатЫВЯЮт Прн
16 - 0 C гззообразнь!м хлором. За! .м в и 0
«нос 11 16 .. лс3»ИОЙ Вод«l li пол ченит ю сл1есь
20 «: ãpc«oioT I!pli 165 — 155 С вЂ” (и: с О!брат! ым холОДП л ь и И!0! i . Ч е р е 3 . 1I .i((! ((н 0 03 е н а ч Я, 1 Я
ИПГреаа ноя«ля Г я oc:lë0!I, Г10 01 Ончанни н 1 ! рс«;! м,lech ох(1 Я!к 1;i!01 10 комна !1!ОЙ i cai!!с
P;l!, РЫ, ОСЯДГИ; ОГСаСЫВаЮТ И ЧттЫРСГК !! i НРО25 мыb !!ÎT нсбольшимн; орциям ледяной Воды.
В конце ироа!ы!!и! Иромывные воды сГ,!новится !1сйтральнымн. Полученный осадок двагкды кипятят «большом изоытке д;!ст1; !лиро«анной воды, отфильтровывают н суш il без
3291! Ь
П p () д м (. т и! а О б J) с т е II л
С о(глппт(.1(, (С !Гллиипп;i
Т(кр(«(Т, У(колл
1>сдлкгор Л. Уп(лконл! ори(ктор Г). Мике(. в:(3лклз 71-!)(> 1i(!
1ljjjjjjÏjj Ко<и»с(л по;(с«<>((л(плоорс((пи!(ii î) кры) п!(iij)ii,()ii(ic .3!ипи((р >и t С.С:1
Москвл,, >(С,—;15, Р;>у<пекли (.6., д. <1 ;
Типографа>(, пр. C:rïó((r>(>;(, 1> вакуума при 60 — 80 C. В}!еод 16,2 г, т. е. 85)% от теоретического.
Пример 2. 7 г ди.с 70p)(I!pnme;I.711101.ого а(1гидрнда растворя}от в 50 .:J.} ЛМФ. ПолученIIt>II.I раствОр oop<703TE>IE)E!JoT га-)ообр;! 1!I!>i il >(i()ром 3 «ас ири 25 — 30 С Затем в ревевlloIIII)rl() (К!аССУ EJIIOC)IT 0 .II.}, IC;El!1(ОЙ 7!!(TII,7(!!IPÎ!!:! IIИОЙ водв! Ji всС ив С(3(. 1)а(07 (. (>()p(I Till (л! Е0.7(>ди. !1,. ником 1 «ис. -1ерез 30 <)!}а! образу}отея б(lll(1!Глы. с)(ll;(Ое г)!>17(л>lгот 11 ()(!11!!(;1!()т, е;!е )3 !!(>llмере I. г)!>!".Од темпо-р0 301)tilx е(>и«г;(л 70}) 5,(> T (<
75% от теорети !ееi(oi Содер)еаиис iëop(I
22,5 /о (вычис<чеио 22„7! . Тем (ература р::л о же н и я 400 C.
Способ иолучеиия N-метилимидов ди- и II!
TcTp7Ic7p()0Iloâ0é аромати егеой кисло) ы и,5 т(м г;3;iимодс IOT}3:»J;,иги7рид; ди- !i7!i тетр. ie iрбои(>БОЙ <)ром<(1" 1 !((1:OÉ е!Ic7(>т} I (., <,-Дичеl 117((>орм:(1!и, !(,ч
17 тс м:(ер;(гуре 1(>7 30 (»,
