Рентгеновская криокамера

 

337702

OllHCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07 Ч1I 1.1969 (№ 1354527/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч.1972. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 1 VI.1972

М. Кл. G 0 In 23/04

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 539.261 (088.8) Авторы изобретения

В. С. Медведев, В. М. Ермаков, А. А. Бойко, В. Б. Подолич и В. Х. Гохман

Институт физики АН Украинской ССР и Институт физики твердого тела АН СССР

Заявители

РЕНТГЕНОВСКАЯ КР ИО КАМЕРА

Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа и предназначено для исследования поликристаллических образцов и срезов монокристаллов в интервале температур 6 — 300 К методом рентгеновской фокусирующей съемки.

В известных рентгеновских криокамерах, в которых держатель образца крепится к дну резервуара с жидким гелием, имеет место деюстировка образца при регулировании температуры рабочей камеры и изменении уровня хладоагента во время работы. Кроме того, в таких устройствах затруднена замена образцов, а также не обеспечивается поворот образца в своей плоскости, что необходимо при юстировке монокристаллов.

В предлагаемом устройстве, с целью устранения деюстировки образца, связанной с изменением температуры стенок шахты криокамеры, обеспечения возможности легкой замены и юстировки образцов без обогрева криокамеры, обеспечения возможности рентгеноструктурных изменений на серийном дифрактометре «ДРОН» без каких-либо конструктивных изменений стола гониометра этого прибора, криокамера снабжена несущей рамой, установленной на столе дифрактометра, а криокамера посредством блока крепления свободно подвешена к этой раме в месте стыковки со штоком манипулятора держателя образца, из!

2 готовленным из материала с малым коэффициентом линейного расширения. При этом температурный уход образца относительно блока крепления будет пренебрежительно мал, что даст возможность значительно повысить точность измерения, а конструкция штока позволит производить необходимые юстировочные перемещения образца в захоложенной рабочей камере извне.

На фиг. 1 схематически показана предлагаемая рентгеновская криокамера, на фиг.2— кварцевая трубка с держателем образца; на фиг. 3 показана схема установки криокамеры на дифрактометре.

15 Криокамера (см. фиг. 1) состоит из наружного кожуха 1, резервуара 2 жидкого азота с подвесными экранами 8, резервуара 4 жидкого гелия, который соединен с теплообменыиком 5 при помощи трубок б. В верхней ча20 сти теплообменника 5 расположена рабочая камера 7 прибора, снабженная окнами, В экране, а также в наружном кожухе, имеются окна 8 и 9, изготовленные из полиэтилентерефталата. Теплообменник 5 соединен с шахтой

25 10 криокамеры, которая крепится IIB верхней крышке 11 кожуха.

В резервуаре жидкого азота находится патрон 12 с адсорбентом, верхняя открытая часть которого выходит в вакуумное пространство.

30 Резервуары жидкого гелия 4 и азота 8 под3 вешены на тонкостенных трубках к верхней крышке 11 кожуха. Абсолютное значение температуры в рабочей камере измеряется при помощи термопары И, смонтированной на держателе образ ца.

Датчик температуры системы регулирования и стабилизации выполнен также из термопары и смонтирован на рабочей камере вблизи образца. Измерительный спай термопары введен в рабочую камеру при помощи вакуумпроводов. Реперный спай термопары .находится в сосуде с жидким гелием. Нихромный подогреватель 14 служит для повышения температуры образца. Криокамера снабжена механическим указателем 15 уровня, обеспечивающим возможность непосредственно определять уровень гелия в резервуаре 4.

Исследуемый образец 1б (см. фиг. 2) вводится в рабочую камеру при помощи штока, оборудованного манипулятором. Кювета с образцом крепится на держателе при помощи пластинчатой пружины 17. Вращение достигается благодаря зубчатой передаче 18 и 19.

Манипулятор смонтирован при помощи переходников 20 на кварцевой трубке. Переходники клеются к кварцевой трубке эпоксидной смолой «Пр».

Трубка с манипулятором вводится в расочую камеру и монтируется при помощи накидной гайки 21, поджимающей прокладку 22 к блоку крепления, устанавливаемому на раме, прикрепленной к столу дифрактометра.

Вывод рентгенографируемой поверхности образца на ось гониометра производится при помощи юстировочного приспособления, на котором установлена рама криокамеры. Для юстировки монокристаллов кювета с оор азцом поворачивается при помощи системы при337702 вода манипулятора так, чтобы нормаль к исследуемой кристаллографической плоскости оказалась в экваториальной плоскости гониометр а.

Регулирование температуры производится по двухпозиционной схеме. Для понижения температуры образца жидкий гелий просачивается через центральную полость криостата, а для повышения температуры образца ско10 рость откачки жидкого гелия через теплообменник уменьшается и одновременно выключается нагреватель. Емкость резервуара с жидким гелием 1,2 л обеспечивает работу прибора в течение 15 час в интервале темпе15 ратур 6 — 300 К.

При установке криокамеры на дифрактометре «ДРОН» (см. фиг. 3) криокамера свободно подвешивается при помощи блока 28 крепления, который застыкован с рамой 24, смонги20 рованной на столе дифрактометра 25.

Предмет изобретения

Рентгеновская криокамера, состоящая из

25 контейнера для криогенной жидкости, рабочей камеры с регулируемой температурой и окнами из материала, слабо поглощающего рентгеновское излучение, например полиэтилентерефталата, системы экранов, охлаждаемых

30 жидким азотом, манипулятора, содержащего шток, кювету для образца и устройство для юстировки образца, и блока крепления манипулятора, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности положения образца, 35 шток манипулятора изготовлен из материала с малым коэффициентом линейного расширения, например кварца, а кювета манипулятора выполнена съемной и поворотной.

337702

Редактор А. Батыгин

Заказ 1546/9 Изд. № 686 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР„

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2о

Риг У

Составитель Л. Требушинина

Техред Л. Богданова

Корректоры; А. Николаева и Е, Давыдкина