Способ получения полиметафениленизофталамида

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I»> 342479

Союа Советских

Социалистических

Республик г г 1! г гг g (61) ттогполнительное к авт. св:,"д-з г— (22) Заявленo 08.06.70 (21) 11г17023г23-05 (51) 11.Кл. - С 08 6 20 20 с рисоедпнез11ем заявя ¹â€” (5-1) УЛК 678.675 (088.8) 1осударствеккык комитет (- 3 ) Приоритет— па делам кзобретеккк

H открытий

i-"3) О,.г, блп::;озацо 30.10.78, Бюллетень № - 0 (45 Дата оглубл:лк озания î . ..22:- я 14.09.78 (72) Авторы гизооретенгля

В. 3 Никонов, Л. Б. Соколов и В. Д. Герасимов

{71) З,аявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПОЛ ИМЕТАФЕНИЛ ЕН ИЗОФТАЛАМИДА

0,5 1

17 1

60 19

Изобретение относится к способам получегтия полиметафениленизофталамида, пригменясмого для формования термостойких волокон, пленок и других изделий.

Известен способ получения полиметафениленизофталамида, включающий следующие технологические операции: поликонденсацию изофталилхлорида с метафенилендиамином в эмульсионной системе теърагидрофурая — вода — сода, фильтрацию выделившегося полгимера, промывному водой и сушку полимера. Содержание низкомолекулярных фракций з потиамиде доститает

15 — 18%, что отрицательно сказывается на свойстваx изделий из полимера.

С целью уменьше..".пя содержа:IHH низкомолекулярных веществ 3 полиамиде при сохранении его гиеупорядоченной структуры влажный полиамид перед сушкой или увлажненный водой зысуше.:-иный готовый пол Iaмид обрабатывают растзорлтелем, выбранным из гру I;Ibl, содержащей тетрагидрофуран, циклогсксаво-I или их смесь с водой.

Применение увлажненных полиамидов етозволяет сохрангить гнеупорядоченную, аморфную структу.у,=зежеполучевного l10лиамида, обладающего лучшей перерабатызаемостью 3 .:Jздели,l с бээлее высокими механическими показатслямст, чем полиамид с упорядоченной структурой Если для экстракции берут сухой полиамид, то, как показывают контрольные опыты, IIpollcxoдит быстрое упорядочение структуры полимера. Защлтное действие воды, как ком Ioнента смеси оптимальной растворяющей

:способности, представлено ниже данными о прозрачности полимера, обработанного !

О смесью тетрагидрофуран — лола B течс.ше различного времени:

Время обработки, ч

Количество нерастворимой части после обр,аботкги полимера, Bec. %: сухого влажного

Прозрач IocTb полиметафениленизофталампда в диметилформампде определяется количеством нерастворимой части в цол:Iмере и характеризуется степенью упорядоенностп еl о структуры. Чем выше прозрач:;ость, тем менее упорядочена структу.1:1 полимера, и,наоборот.

25 Как видно яз приз дсиHblx II1H;lblx, Ho;lа, содержащаяся 3 полиамиде, замсдлясг структурированные. Проведечие экстракцпй в течение коро1 кого промежутка времени Iоззоляет сохранить исходную структуру псЗО лимера и его высокую растворимость, 342479 1

Формула изобретения

Сосгавнтель М. Богданов

Техред И. Рыбкина,Корректор И. Симкина

Редактор Л. Письман

Заказ 674/1004 Пзд. ¹ 664 Тираж 613 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. Фнл. пред. «Патент»

Пр и м е р 1. 4 г пологметафенпленизофталампда,,полученного в эмульоиснной c:иIстеме тетрагидрофуран — вода — сода. содержащсго после фильграц;ш 300% воды, с.,; —:шпва QT с 47 .и г цпклогексанона. Посл=

15-мпнтутной выдержки при 30 С полимер отфильтровывают и промываю-. ацетоном.

Полимер, освобожденный OT:гизкомолекулярных соединеггий (=10о „-), имеет про"-рач ность 84% (прозра.- ность походно. О полимера 74с/о г. Исходная удельная вязкость полиампда (0,5%-ный раство|р з дивгетисгфс рмамиде с 5% LIC1) 0,83, удельная

Вязкость экстрагированного полпампд"; 0,98.

Отмытый от низкомолекулярных фракций пол,iviep, спрессованный в изделие, —;лестн-;",о деформируется под нагрузкой. Сохранение лрозрачностгг .и пластичности свидетельствует о неизменяемости структуры .:олпамида з процессе экстракции.

Пример 2. 1 г полиметафениленизсф— талами Ia, полученного эмульсион .Ым с.:.ссобозг, за. IHBBIoT 5 игл Воды и Отфгг.! ь". эозь:.—

Вают. Влажный полиамид, содержащий 3 г

Воды, смешивают 1 лгин с 30 лгл азеотро —.яой смеси тетрапидрофу ра!н — вода (95: 5) при 20 С. Полимер отфильтровызают II промь =-ают .=.Од.=й. Из ". -:.о.тгягка получают

1б,2 /о низкомоле".у.гярнь:х зеществ. Удель.ная Вязкость полиамид;, -„результате удаления IIизкомол улярных coe Iiнений поВышае-.ся с 0,83 до 1,02. Проэра-ьность исходного полимера 84%, прозрачность полимера без низкомолекулярных веществ 80%.

Экстрагированный полимер, .ка II;Iiciozный, после прессования пластично дефо„XI:г"„ у TO. -. IIOJ, - ак-, уЗ КОИ.

Способ получения полиметафепиленизс1, фталамида поликонденcàIIHåé,èçoôталилфлорида с зметафенилендиамягном в эмульоион но.::, системе тетрагидрофуран — вода — сода с псследующей фильтрацией, промывкой водой и сушкой полимера, о т л и ч а ю20 щ I. и с я тем, ч,о, с целью уменьшения содержания HèçêoìoëåêóëÿðíbIõ фрагеций в ползиамиде при сохранении его неупорядоче..—.ной структуры, влажный полиамид перед сушкой,или увлажненный водой высушенный готовый полиамид обрабатывают растворителем, выбранным из IIpyiiiibi, со= держ=-п,ей тетрагидрофуран, цпклогексанон или их смесь с водой.