Способ получения аминоалкоксиполисилоксанов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
346315
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.1Х.1969 (№ 1 349362/23-5) М. Кл. С 08g Д1/16 с присоединением заявки №
Пр,иоритет
Опубликовано 28.т/1!.1972. Бюллетень ¹ 23
Дата опубликования описания 12.Х.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения
И. А. Архипов, А. А. Жданов и В. И. Пахомов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ АМИНОАЛКОКСИПОЛИСИЛОКСАНОВ
Изобретение относится к способу получения аминоалкоксиполисилоксанов.
Известен способ получения аминоалкоксиполисилоксанов путем взаимодействия в присутствии щелочного катализатора алкоксиорганополисилоксанов с аминоспиртами. Однако, наряду с основной реакцией происходит расщепление полиорганосилоксанов.
Получение аминоалкоксигидридполисилоксанов этим способом невозможно, так как происходит отщепление водорода.
С целью повышения выхода аминоалкоксиполисилоксанов и получения аминоалкоксигидридполисилоксапов, проводят взаимодействие алкоксиорганополисилоксанов с амипосодержащими силанами общей формулы
RqSi (0 (CHa)mNR> )3q где R — метил; R — водород, алкил, а рил;
m=2 — 4, q=1,2,3.
При мер 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником и термометром загружают 19,5 г частично гидролизованного фенилтриэтоксисилана (ПФЭС) с молекулярным весом 500 (криоскопический) и 19,5 г (0,146 люль) 2-аминоэтокситриметилсилана.
Добавляют 0,2 г КОН и кипятят до постоянной температуры в кубе. Полученную смесь фильтруют и при ректификации выделяют
11,6 г (0,098 моль), что составляет 67% от теоритического, триметилэтоксисилана. Полученная смола в количестве 25 г представляет собой темно-коричневую вязкую жидкость с характерным запахом и содержанием N 7,70, 8,17, Si 15,55, 16,59.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из
12,9 г ПФЭС и 20,9 г (0,1 люль) N-фенил-2аминоэтокситриметилсилана выделяют 1 г триметилэтоксисилана и после отгонкп непрореагировавшего N-фенил-2-аминоэтокситриметилсилана получают смолу. .Пример 3. Аналогично из смеси 12,9 г
ПФЭС с молекулярным весом около 1300 и содержанием 1,5% гидроксильных групп у атомa Si и 14,03 г (0,08 люль) ди-(2-аминоэтокси)-диметилсплана выделено 3 г смеси ди- (2-аминоэтокси) -диметилсилана, диметилдиэтокси-ди- (2-аминоэтокси) -дпметилсилана и диметилдиэтоксисилана с т. кпп. 43 — 51 С/
6 люле рт. ст., N 7,6% и получено 14 г смолы.
Элементарный анализ смолы.
Найдено, %: С 52,12, 52,50; Н 6,51, 6,52;
Si 1155,.6666, . 1166,.1100; N 7,70, 8,17.
СбвН9., 51в01тМ9.
Вычислено, /: С 53,1; Н 6,44; Si 14,61, 8,2.
Это хорошо согласуется с полученными результатамп. Функциональныи анализ дает содержание 2,5% этоксигрупп, что соответствует примерно одной этоксигруппе на каж30 дые восемь атомов кремния. Гидроксильные
3 групйы1 у атома кремния отсутствуют. Молекулярный вес смолы (криоскопически) колеблется в пределах 3000 †45.
Получаемые аминоалкоксиполиорганосилоксаны хорошо растворяются в ацетоне, спирте, диоксане и ароматических углеводородах.
Предмет изобретения
Способ получения аминоалкоксиполисилоксанов путем взаимодействия в присутствии
346315 щелочного катализатора алкоксиорганополисилоксанов с аминосодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода аминоалкоксиполисилоксанов, а также получения аминоалкоксигидрополисилоксанов, используют аминосодержащие силаны общей формулы
RqSi (O (CHa)mNR;)3 q где R — метил; R — водород, алкил, арил;
m=2 — 4, q=1, 2, 3.
Составитель В. Комарова
Редактор Л. Новожилова Текред T. Ускова Корректор В. Жолудева
Заказ 2889/4 Изд. М 1289 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-85, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
