Способ количественного определенияои п-

 

О П И С А Н И Е 346653

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. 6 01п 27/22

Заявлено 24.Ч1.1970 (№ 1455333/23-4) с присоединением заявки №

Hpиоритет

Опубликовано 28.VII.1972. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 22/Ч111.1972

Комитет по делата изобретений и открытий при Совете бвинистров

СССР

УДК 543 88(088 8) Авторы изобретения

Н. И. Денисова, А. П. Хлыстова и В. А. Заринский

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ о- и и-ХЛОРФЕНОЛОВ И 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА

В ИХ СМЕСИ

Предлагаемое изобретение относится к физико-химическим методам анализа.

Известен способ определения о- и и-хлорфенолов и 2,4 - дихлорфенола путем разделения их на стальной пластинке, покрытой тонким слоем кизельгеля, активированной бензолом, с последующим обрызгивапием пластины раствором диазотированной сульфаниловой кислоты.

Недостатком известного способа является его невысокая точность.

С целью устранения этого недостатка предложен способ определения о- и и-хлорфенолов и 2,4-дихлорфенола, заключающийся в том, что к пробе анализируемого вещества добавляют раствор щелочи с последующим высокочастотным титрованием полученного раствора соляной кислотой в 84 — 86% -ном водноацетоновом растворе, желательно в

85% ном растворе. Титрованием только в

85% íîé водноацетоновой среде (в пределах концентрации ацетона +-1% ) удалось определить изомеры хлорфенолов в смеси методом высокочастотного титрования.

Кривые титрования искусственной и технической смеси хлорфенолов даны на графиках фиг. 1 и 2 соответственно, Применение же ацетона других различных концентраций нс дало возможности раздельно определить этп изомеры методом высокочастотного титрования. Как видно из графиков, разделение имеет место только при 85%-ной концентрации ацетона (см. фиг. 1). В этом случае площадки, полученные на кривой, соответствуют точкам эквивалентности определяемых изомеров.

Во Всех остальных случаях разделения не происходит.

Определение производится на высокочастотном приборе типа ВУ-1А следующим об10 разом.

Навеску смеси пзомеров растворяют в избытке раствора NaOH. Аликвотную часть полученного щелочного раствора хлорфенолятов помещают в ячейку прибора, добавляют вод15 ноацетоповый раствор такой концентрации, чтобы концентрация ацетона в титруемом растворе составляла 85%, и производят титрованис 0,1 и. раствором НС!, приготовленном в 85%-ном ацетоне. В результате титрования

20 получены трп излома кривой, соответствующие п-хлорфснолу, 2,4 - дихлорфенолу и

О-хлорфсполу.

Способ прост по оформлению, время одного определения, включая обработку анализируе25 мой пробы, составляет не более 1,5 час.

Предлагаемый способ позволяет анализировать теяшческис смеси хлорфенолов (см. фиг. 2) и может быть использован для их анализа в производстве эфирсульфоната.

30 П p H iit c p. В ixtcp13) N KQJI6)

346653 d

vv!

УО

t_#_150

1Л7

11О

1ОО

УО

Щ)

7О.7О бО

ФО

Составитель С. Хованская

Редактор Л. Герасимова Техред Т. Курилко Корректор T. Миронова

Заказ 2549/3 Изд. № 1098 Тираж 406 Подписное

ЦIIHHIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

100 мл берут 2 г смеси хлорфенолов с точностью до 0,0002 г, растворяют в 0,2 н. растворе NaOH и доводят уровень в колбе этим же раствором до метки. Затем в ячейку прибора вводят 5 мл полученного щелочного раствора хлорфенолятов, доводят объем этого раствора до 70 лл водноацетоновым раствором (концентрация ацетона в титруемом растворе должна быть 85%) и производят титрования 0,1 н. раствором НС1 в 85%-ном ацетоне.

В результате титрования получены три излома кривой, соответствующие п-хлорфенолу, 2,4-дихлорфенолу и о-хлорфенолу.

Воспроизводимость результатов определений изомеров хлорфенолов из одной навески

Я d 4 5 б 7 g У 10 11, ил в анализируемых смесях вполне удовлетворительная для анализа технических смесей.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения ои и-хлорфенолов и 2,4-дихлорфенола в их смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, к пробе анализируемого вещества добавляют раствор щелочи с последующим высокочастотным титрованием полученного раствора соляной кислотой в

84 — 86% -ном водноацетоновом растворе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для титров ания используют преимущественно 85% -ный водно-ацетоновый раствор.

О 1 2 3 Ф 5 б 7 д У 1О 11, rM

pa г р