Способ спектрального анализа примесей в волбфраме
ОП НИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
355530
Союз Советских
Социалистических
Рвспуйлик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.1Х.1970 (№ 1477986/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х/1972. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 15.XI.1972
N. Кл. G 01п 1/00
G 01п 21/56
Комитет ао делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.53(088.8) Авторы изобретения 1О. М. Королев, Л. С. Леонова, А. М. Пономарева, А. Г. Прохоров и P. Б. Штрапенина
Заявитель
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ
В ВОЛЬФРАМЕ
Предмет изобретения
Известны способы анализа примесей в вольфраме путем механического измельчения пробы, сжигания ее при 600 — 650 С и анализа полученной трехокиси вольфрама спектральным методом. Недостатки этого способа следующие: при механическом измельчении проба может быть загрязнена; измельченная проба окисляется только по поверхности, что BEIOсит погрешности в анализ.
Предложенный способ отличается от известного тем, что металлический вольфрам растворяют электрохимическим методом в электролите, содержащем 50 — 200 г/л азотной кислоты с добавлением аммиака до рН 10—
12, при температуре 50 — 80 С и анодной плотности тока не ниже 1 а/см .
Полученный раствор упаривают, и остаток прокаливанием при 600 С превращают в окись вольфрама, которая анализируется известными приемами.
Чистота исходного материала сохраняется за счет применения химически чистых азотной кислоты, которая дополнительно очищается перегонкой, и водного аммиака, приготовленного насыщением бидистиллированной воды.
Поверхность компактного вольфрама при электрохимическом растворении в электролите полируется, Отбор пробы может быть осуществлен с любой точки поверхности, вклю5 чая углубления и отверстия. Если необходимо произвести пробоотбор с глубинных слоев компактного вольфрама, то электрохимическое растворение проводят с удалением верхних слоев, растворы отбрасывают, а затем раство10 ряют нужный слой.
15 Способ спектрального анализа примесей в вольфраме путем растворения образца и последующего анализа известным путем, отличающийся тем, что, с целью исключения загрязнения пробы в процессе ее подготовки, 20 растворение образца осуществляют электрохимическим методом в электролите, содержащем 50 — 200 г/л азотной кислоты с добавлением аммиака до рН 10 — 12, при анодной плотности тока не ниже 1 аlсм и тем|перату25 ре электролита 50 — 80 С.
