Всесоюзная ;
358326
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалиститтеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 141.1971 (№ 1610317/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XI.1972. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 23.1.1973
М. Кл. С 08f 7/12
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК, 678.746.523(088.8) Авторы изобретения
Ш. Нажмиддинов, А. С. 1ураев и Х. У. Усманов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ
М-ВИНИЛ П ИР! О Л ИДО НА
Изобретение относится к синтезу полимеров на основе N-випилпирролидопа, применимых в качестве биологически активных веществ.
Известен способ получения сополимеров
N-винилпирролидона сополимеризацией N-винилпирролидоиа с винильными соединениями, содержащими реакционноспособные группы, например, с эфирами акриловой кислоты, малеииовым ангидридом, винилацетатом, в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.
С целью расширения ассортимента реакционноспособных сополимеров N-винилпирролидона в качестве винильных соединений применяют хлорангидрид акриловой кислоты или хлорангидрид метакриловой кислоты.
Для синтеза сополимеров N-винилпирролидона с хлорангидридными группами смесь
N-вииилпирролидона с хлораигидридом ненасыщенной кислоты в инертном растворителе нагреватот в присутствии инициатора, например динитрила азоизомасляиой кислоты, при исключении кислорода.
Выходы и составы сополимеров зависят от соотношения реагентов и условий проведения реакции.
Сополимеры представляют собой желтоватые порошки. В органических растворителях они плохо растворимы вследствие сильного межмолекуляриого взаимодействия звеньев с хлорангидридными и амидными группами.
Однако после обработки веществами, реагирующими с хлорангидридными группами, например спиртами, первичными или вторичными аминами, сополимеры с достаточным содержанием остатков N-винилпирролидона становятся водор астворимыми.
Пример 1. В стеклянную ампулу поме1О щают смесь 1,6 г свежеперегнанного метакрилоилхлорида, 6,8 г N-винилпирролидона, 0,084 г динитрила азоизомасляной кислоты и
7,3 лтл сухого диоксана.
Ампулу вакуумируют, запаивают и нагре15 вают при 70 С в течение б час. Образующуюся вязкую массу вносят в толуол и перемешиваютт.
Мелкозернистый желтый осадок полимера отфильтровывают, промывают толуолом, эфи20 ром, спиртом и высушивают. Получают 2,5 г (35%) полимера с характеристической вязкостью 0,5 (растворитель — диметилформамид, 25 С) .
ИК-спектры вещества имеют максимумы
25 поглощения при 1685 слт — и 1795 см, присущие колебаниям С=О связей амидных и хлорангидридных групп.
Содержание элементов в полимере, С 55,4; Н 6,54; Na 6,29; Сl 15,9. По расчету
30 на основании содержания азота соотношение
358326
Предмет изобретения
Составитель М. Богданов
Техред Т. Ускова
Корректоры: Л. Кириллова и 3. Тарасова
Редактор Е. Левина
Заказ 4417/18 Изд. № 1714 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 звеньев с хлорангидридными и амидными группами составляет 1: 1.
Пример 2, Смесь 1,1 г свежеперегнанного акрилоилхлорида, 6,1 г N-винилпирролидона, 0,0072 г динитрила азоизомасляной кислоты и 6,5 мл сухого диоксана, помещенную в вакуумированную стеклянную ампулу, нагревают при 50 С в течение 4 час. После обработки продукта реакции в условиях примера 1 получают 1,95 г (27%) сополимера. ИК-спектры сополимера показывают наличие хлорангидридных и амидных групп. По расчету на основании содержания азота соотношение звеньев с хлорангидридными и амидными группами составляет 1: 1.
Способ получения сополим еров N-винилпирролидона сополи мер изацией N-винилпирролидона с винильными соединениями, содержащими реакционноспособные группы, в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, отличающийся тем, что, с целью рас1О ширения ассортимента реакционноспособных сополимеров N-винилпирролидона в качестве винильных соединений применяют хлорангидрид акриловой кислоты или хлорангидрид
15 метакриловой кислоты.
