Всесоюзная i пл[вт11и-^,кс;-;5-1|ая| бчелио'-ека i
О П И С А Н И Е 36П66
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25Л.1962 (№ 761409/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
М. Кл. С 07с 11!18
Номнтет по делам изобретений и открытий при Соеете Министров
СССР
УДК 547.,315.2 (088.8) Опубликовано 07.Х11.1972. Бюллетень ¹ 1 за 1973.
Дата опубликования описания 27,II.1973 тт Q Г Г IQ (и д
Авторы изобретения
М. С. Немцов и P. В. Качалова
Заявитель
СПОСОБ УЛУЧШЕНИЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД СИНТЕЗА
ИЗОПРЕНА
Сточные воды, получаемые при синтезе изопрена каталитическим расщеплением диметилдиоксана и последующей совместной перегонкой нижнего и верхнего слоев катализатора, содержат з|начительное количество органических примесей и характеризуются большим химическим потреблением кислорода (ХПК).
Для уменьшения количества органических примесей в сточных водах, предлагается весь контактный газ после каталитического расще пления диметилдиоксана охлаждать и образующийся двухслойный конденсат разделять, Получающийся при этом верхний — масляный слой подают на ректификацию, нижний— водный слой направляют либо непосредственно на азеотропную перегонку для удаления из него летучих продуктов, либо предварительно обрабатывают изопреном-сырцом для более полного удаления из водного слоя метилдигидропирана и других вредных веществ. Выделенный после отгонки летучих .продуктов водный остаток характеризуется ХПК в несколько десятков раз меньшим, чем водный остаток, полученный при совместной перегонке нижнего и верхнего слоев катализата. Этот эффект в равной мере достигается как при каталитичеоком расщеплении исходного чистого диметилдиоксана, так и «возвратного диоксана», обогащенного примесями побочных продуктов расщепления: непредельными спиртами
С5Н9ОН, метилдигидропираном (последний особенно сильно повышает содержание нелетучих органических продуктов в сточной воде) и другими соединениями, образующимися в малых количествах.
В процессе же отгонки летучих из двухслойного катализата протекают такие химические реакции, которые приводят ас образованию растворимых в воде и не отгоняющихся с во10 дяным паром продуктов, загрязняющих сточную воду.
Благодаря предварительному расследованию катализата с направлением на разгонку каждого из слоев в отдельности реакционно15 способные вещества (главным образом метилдигидропиран) отходят с масляным слоем.
Водный же слой, в котором протекают указанные выше реакции вследствие наличия в нем
7 — 8% формальдегида и небольших количеств
20 муравьиной кислоты, способной катализировать эти превращения, оказывается практически свободным от загрязняющих веществ.
Пример 1. Двухслойный конденсат ката25 лизата, полученного при каталитическом расщеплении чистого 4,4-диметилдиоксана-1,3, подвергают азеотропной разгонке с выделением в виде погона изопрена, нерасщепленного диоксана и образовавшихся в качестве побочЗ0 ных продуктов метилдигидропирана, непре.
391 166
Предмет изобретения
Составитель Л. Савйна
Редактор Л. Ушакова
Корректоры: Л. Корогод и М. Коробова
Техред Т. Миронова
Заказ 387/10 Изд. № 27 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, hp. Сапунова, 2 дельных спиртов, высших диеновых углеводородов и других летучих с паром веществ.
ХПК полученного при этом водного остатка составляет 4500 кг кислорода на 1 я.
Пример 2. При обработке того же катализата с его предварительным разделением на масляный и вод|ный слои и отгонкой летучих органических продуктав только из водного слоя ХПК полученного водного остатка составляет 100 кг кислорода на 1 л, т. е. в 45 раз ниже, чем ХПК остатка, указанного в примере 1.
Пример 3. Катализат расщепления «возвратного диоксана», содержащего 10% метилдигидропирана, в случае азеотропной перегонки двухслойного ко нденсата дает водный остаток с ХПК 25000 мг кислорода на 1 л.
Пример 4. То же, при отгонке летучих только из водного слоя ХПК составляет 600 кг кислорода на 1 л, П р и м ер 5. То же, с дополнительным экстрагированием водного слоя изопреном ХПК составляет 100 мг кислорода на 1 л.
Йрйведенные примеры показывают, что применение предлагаемого способа раздельной перегонки .водного и масля ного слоев катализата,позволяет в несколько десятков раз сни5 зить ХПК сточной воды стадии синтеза изопрена из диметилдиоксана.
10 1. Способ улучшения очистки сточных вод синтеза изопрена, получаемых путем каталитического расщепления диметилдиоксана, отличающийся тем, что, с целью предотвращения образования нелетучих растворимых
15 в воде органических веществ, катализат быстро охлаждают, разделяют на масляный и водный слои, например, отстаиванием, полученный при этом водный слой подвергают разгонке для удаления из него летучих органических
20 проду Ктов.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отделенный водный слой предварительно экстрагируют изопреном-сырцом.
